羊膽千膏
〔含量測定〕對照品溶液的制備取膽酸對照品
12. 5m g ,,精密稱定,,置25ml量瓶中,加60 % 醋酸溶液使溶解,,
并稀釋至刻度,,搖勻9即得(每l m l中含膽酸0. 5 m g )。
標準曲線的制備精密量取對照品溶液0. 2ml,、0. 4ml,、
(X6ml、(X8ml與lml,,分別置具塞試管中,,各管加60% 醋酸
溶液稀釋成1. Oml,再分別加新制的糠醛溶液(1 — 100)各
1. Oml,在冰浴中放置5 分鐘,,精密加入硫酸溶液(取硫酸
50ml與水65mr混合)13ml,,混勻,在70°C水浴中加熱1 0分
鐘,,迅速移至冰浴中,,放置2 分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,。照
紫外-可見分光光度法(通則0401),,在6 0 5 n m波長處測定吸
光度,以吸光度為縱坐標,,濃度為橫坐標,,繪制標準曲線。
測定法取本品約60mg,精密稱定,,加60% 醋酸溶液適
量,,充分研磨9轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中5用60% 醋酸溶液稀釋至
刻度,搖勻,,濾過,,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各1ml,,分別
置甲,、乙兩個具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液I m U
乙管中加水l m l作空白,,照標準曲線的制備項下的方法,,自
“在冰浴中放置5 分鐘”起,依法測定吸光度,。從標準曲線上
讀出供試品溶液中含膽酸的重量,,計算,即得,。
本品按干燥品計算,,含膽酸(C 24 h 40 0 5 ) 不得少
于 33. 9% 。
〔貯藏〕密封,,置干燥處,。
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