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上海奧析科學(xué)儀器有限公司

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用754N紫外可見分光光度計測定工業(yè)鹽酸中的鐵含量

閱讀:3438      發(fā)布時間:2016-6-1
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分光光度計測定工業(yè)鹽酸中的鐵含量

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  • 實驗?zāi)康?/span>
  1. 掌握一種測定溶液中鐵含量的實驗方法,。
  2. 掌握分光光度計的測試原理和使用方法。
  3. 學(xué)習(xí)如何選擇吸光度分析的實驗條件,。
  • 實驗原理
    • A與溶液的濃度cg/l)或液層厚度b(cm)成正比,。其定律表達式:
    •  
    • a是比例系數(shù))。當(dāng)c的單位為mol/l時,,比例系數(shù)用ε表示,,則A=εbc稱為摩爾吸光系數(shù)。其單位為L·mol-1·cm-1它是有色物質(zhì)在一定波長下的特征常數(shù),。
    • (簡寫phen),,是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH=29的范圍內(nèi),,鄰二氮菲 與二價鐵生成穩(wěn)定的桔紅色配合物((Fe(phen)32+),。 
    • lgK穩(wěn) = 21.3,摩爾吸光系數(shù)ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,,而Fe3+能與鄰二氮菲生成31配合物,,呈淡藍色,lgK穩(wěn)=14.1,。所以在加入顯色劑之前,,應(yīng)用鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)Fe3+還原為Fe2+,,其反應(yīng)式如下:

2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-

  • pH5較為適宜,用鄰二氮菲可測定試樣中鐵的總量,。
  • 儀器與藥品
  • 型分光光度計1臺,;容量瓶(50mL7只;量筒(100mL1個,;燒杯(100mL4只,;胖肚移液管(25 mL2支;刻度移液管(10 mL2支,;洗耳球1只,。

         100μg·mL-1鐵標準溶液;0.15% 鄰二氮菲水溶液,;10%鹽酸羥胺溶液,;1mol·L-1乙酸鈉溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液,;6 mol·L-1 HCl(工業(yè)鹽酸試樣),。

四、實驗步驟

1.準備工作

打開儀器電源開關(guān),,預(yù)熱,,調(diào)解儀器。

2.測量

1)吸收曲線的繪制和測量波長的選擇

用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1鐵標準溶液,,注入50mL容量瓶中,, 加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,,加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液,,5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度,。在光度計上用1 cm比色皿,,采用除鐵以外試劑溶液為參比溶液,在440560 nm間,,每隔10 nm測量一次吸光度(每改變一次波長都要先用空白溶液校正),,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,,繪制吸收曲線,,從而求得溶液的zui大吸收峰波長,。

2)工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定

標準曲線的繪制

550mL容量瓶中,,分別加入0.200.40,、0.60,、0.80,、1.00mL 100 μg/mL鐵標準溶液,再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,,2.00mL 0.15%鄰二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液,,以水稀釋至刻度,搖勻,。在zui大吸收波長處,,用1cm比色皿,以除鐵以外試劑溶液為參比,,測吸光度A,,繪制標準曲線。

試樣測定

準確移取1mL工業(yè)鹽酸1份,,按標準曲線的操作步驟,,測定其吸光度,在標準曲線上讀出鐵的含量,,如果鐵含量過高不在標準曲線范圍內(nèi),,可在一干凈燒杯中移取等量工業(yè)鹽酸和純水混合后測定。

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