分光光度計測定工業(yè)鹽酸中的鐵含量
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2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-
100μg·mL-1鐵標準溶液;0.15% 鄰二氮菲水溶液,;10%鹽酸羥胺溶液,;1mol·L-1乙酸鈉溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液,;6 mol·L-1 HCl(工業(yè)鹽酸試樣),。
四、實驗步驟
1.準備工作
打開儀器電源開關(guān),,預(yù)熱,,調(diào)解儀器。
2.測量
(1)吸收曲線的繪制和測量波長的選擇
用吸量管吸取2.00 mL 100μg·mL-1鐵標準溶液,,注入50mL容量瓶中,, 加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,搖勻,,加入2.00 mL 0.15%鄰二氮菲溶液,,5.0 mL NaAc溶液,以水稀釋至刻度,。在光度計上用1 cm比色皿,,采用除鐵以外試劑溶液為參比溶液,在440~560 nm間,,每隔10 nm測量一次吸光度(每改變一次波長都要先用空白溶液校正),,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標,,繪制吸收曲線,,從而求得溶液的zui大吸收峰波長,。
(2)工業(yè)鹽酸中鐵含量的測定
標準曲線的繪制
在5支50mL容量瓶中,,分別加入0.20、0.40,、0.60,、0.80,、1.00mL 100 μg/mL鐵標準溶液,再加入1.00mL 10%鹽酸羥胺溶液,,2.00mL 0.15%鄰二氮菲 溶液和5.0 mL NaAc溶液,,以水稀釋至刻度,搖勻,。在zui大吸收波長處,,用1cm比色皿,以除鐵以外試劑溶液為參比,,測吸光度A,,繪制標準曲線。
試樣測定
準確移取1mL工業(yè)鹽酸1份,,按標準曲線的操作步驟,,測定其吸光度,在標準曲線上讀出鐵的含量,,如果鐵含量過高不在標準曲線范圍內(nèi),,可在一干凈燒杯中移取等量工業(yè)鹽酸和純水混合后測定。
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