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UV1700紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)磷方法
本法系將有機(jī)磷轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)磷后進(jìn)行磷含量測(cè)定。磷
酸根在酸性溶液中與鉬酸銨生成磷鉬酸銨,,遇還原劑即生
成藍(lán)色物質(zhì)(三氧化鉬和五氧化鉬的混合物),,稱之為
“鉬藍(lán)”,用比色法測(cè)定供試品中磷含量,。
測(cè)定法精密量取供試品適量(含磷4?20網(wǎng))置試
管中,,加4 滴硫酸(約0.08ml)加熱至炭化,再加2 滴高
氯酸(約0.06ml)消化至無(wú)色澄清,,消化*后稍置片
刻,,立即加水2ml,加0.04mol/L鉬酸銨溶液(稱取鉬酸
銨5g,,加水溶解并稀釋至100ml) 0.4ml,,混勻;加還原
劑(稱取亞硫酸氫鈉6g,、亞硫酸鈉1.2g,、1-氨基-2-萘酚-
4-磺酸0. lg,置棕色瓶中,,加水至50ml,,1 周內(nèi)使用)
0. 2 m l ,混勻;加水至6ml,,15?2 0分鐘后,,照紫外-可見
分光光度法(通則0401),在波長(zhǎng)82 0 m n處測(cè)定吸光度,。
精密量取標(biāo)準(zhǔn)磷溶液(精密稱取干燥至恒重的磷酸二
氫鉀439. 3 m g,,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻
度,;再精密量取2ml,,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻
度,,即得每lml含磷20叫的標(biāo)準(zhǔn)磷溶液)0.2ml,、0.4ml、
0.6ml,、0.8ml,、1.0ml,,分別置試管中,,各補(bǔ)加水至lml,
自“加4 滴硫酸”起,,同法操作,,測(cè)定各管的吸光度,。
以標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的系列濃度對(duì)其相應(yīng)的吸光度作直線回
歸,然后將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程,,求出其相應(yīng)體積(ml),。
磷含量(pg/ml) = Cr
v x
式中 V 為供試品溶液吸光度相對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的體
積,ml;
cR 為標(biāo)準(zhǔn)磷溶液的濃度,,Fg/mh
V x 為供試品的體積,,ml。 _
【附注】(1 ) 加高氯酸消化時(shí),,必要時(shí)可加1?2 滴
3 0 %過氧化氫,,但zui后必須將過氧化氫除盡。
( 2 )加高氯酸消化后,,如在冷卻后加水,,須再加熱。
( 3 )測(cè)定A 群腦膜炎奈瑟球菌多糖疫苗成品磷含量
時(shí),,至少取3 支安瓿溶解后混合備用,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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