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上海奧析科學儀器有限公司

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UV1800PC紫外可見分光光度計法測體外培育牛黃

閱讀:3742      發(fā)布時間:2016-3-21
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UV1800PC紫外可見分光光度計法測體外培育牛黃

紫外可見分光光度計廠家銷售吳

Tiwai Peiyu Niuhuang

BOVIS CALCULUS SATIVUS

本品以牛科動物牛Bos taurus domesticus Gmelin的新

鮮膽汁作母液,,加入去氧膽酸,、膽酸、復合膽紅素鈣等制成,。

【性狀】本品呈球形或類球形,,直徑0.5?表面光

173

歌渝公l郁蓄ouryao · com滑,呈黃紅色至棕黃色,。體輕,,質松脆,斷面有同心層紋,。氣

香,,味苦而后甘,有清涼感,,嚼之易碎,,不粘牙。

【鑒別】(1)取本品粉末少量,用清水調和,,涂于指甲上,,

能將指甲染成黃色。

(2)取本品粉末少許,,用水合氯醛試液裝片,,不加熱,置顯

微鏡下觀察:不規(guī)則團塊由多數黃棕色或棕紅色小顆粒集

成,稍放置,,色素迅速溶解,,并顯鮮明金黃色,久置后變綠色,。

(3)取本品粉末少量,,加三氯甲烷1ml,搖勻,,再加硫酸與

濃過氧化氫溶液(30%)各2滴,,,振搖,,溶液即顯綠色,。

(4)取本品粉末0. lg ,加鹽酸lm l和三氯甲烷10ml,充分

振搖4昆勻,,三氯甲烷液呈黃褐色,,分取三氯甲烷液,加氫氧化

鋇試液5ml,,振搖,,即生成黃褐色沉淀。分離除去水層和沉

淀,,取三氯甲烷液約ImU加醋酐lm l與硫酸2 滴,,搖勻,放

量,,溶液呈綠色,。

(5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超聲處理30分

鐘,,濾過,,濾液蒸干,殘渣加乙醇lm l使溶解,,作為供試品溶

液,。另取膽酸對照品、去氧膽酸對照品,,加乙醇制成每lm l各

含2mg的混合溶液,,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則

0502)試驗,,吸取上述兩種溶液各知丨,,分別點于同一硅膠G

薄層板上,以異辛烷~乙酸乙酯■•冰醋酸(15 : 7 : 5 )為展開劑,,

展開,,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,,在105°C加熱至斑

點顯色淸晰,,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,,在

與對照品色譜相應的位置上,,顯相同顏色的熒光斑點?!緳z蜜】水分不得過9.0%(通則0832第二法),。

游離膽紅素取本品細粉1 0 m g精密稱定,,置5ml量瓶

中,,加三氯甲烷4ml,,微溫,,放冷,加三氯甲烷至刻度,,搖勻,,濾

過,取續(xù)濾液,,照紫外-可見分光光度法(通則0401),,在453nm

波長處測定吸光度。吸光度不得過0.70,。

【含量測定】膽酸取本品細粉0.2g,,精密稱定,置具

塞錐形瓶中,,精密加入甲醇50ml,,密塞,稱定重量,,超聲處理

30分鐘,,放冷,再稱定重量,,用甲醇補足減失的重量,,搖勻,濾

過,。精密量取續(xù)濾液25ml,,蒸干,殘渣加20%氫氧化鈉溶液

10ml,,加熱回流2小時,,冷卻,加稀鹽酸19ml調節(jié)p H值至酸

性,用乙酸乙酯提取4 次(25mU5mi,、20ml,、20ml) ,乙酸乙酯

液均用同一鋪有少量無水硫酸鈉的脫脂棉濾過,濾液合并,,回

收溶劑至干,,殘渣用甲醇溶解,轉移至10ml量瓶中,,加甲醇至

刻度,,搖勻,作為供試品溶液,。另取膽酸對照品適量,,精密稱

定,加甲醇制成每lm l含0. 48mg的溶液,作為對照品溶液,。

照薄層色譜法(通則0502)試驗;精密吸取供試品溶液2^1,、對

照品溶液與3^1,分別交叉點于同一硅膠G 薄層板上,以

異辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8 : 4 : 2 : 1)為展開劑,,展距

14?17cm,,取出,晾干,,噴以30%硫酸乙醇溶液,,在105°C加

熱至斑點顯色清晰,取出,,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃

板,,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(通則0502薄層色譜掃描

法)進行掃描,,波長:l s ,,380nm,AR = 650nm,,測量供試品吸

光度積分值與對照品吸光度積分值,,計算,即得,。

本品按干燥品計算,,含膽酸(C24H4QOs)不得少于6.0%。

膽紅棄對照品溶液的制備取膽紅素對照品10mg,,精密稱定,,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀釋至刻

度,,搖勻,,精密量取5ml,,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,,

搖勻,,即得(每lm l中含膽紅素iOpg) 。

標準曲線的制備精密量取對照品溶液lm l,、2ml,、3ml、

4mU5ml,,分別置具塞試管中,,加乙醇至9ml,各精密加人重氮

化溶液(甲液:取對氨基苯磺酸0. lg ,加鹽酸1. 5ml與水適量

使成100ml,。乙液:取亞硝酸鈉0.5g,,用水溶解并稀釋至

100ml,置冰箱內保存。臨用時取甲液10ml與乙液0. 3ml,,混

勻)lm l,,搖勻,在15?20C的暗處放置1小時,,以相應的試劑

為空白,,照紫外-可見分光光度法(通則0401),,在波長

處測定吸光度,,以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標,,繪制標準

曲線,。測定法取本品細粉約10mg,精密稱定,,置錐形瓶中*加

三氯甲烷-乙醇(7 : 3 )的混合溶液60ml,、鹽酸1滴,搖勻,,置水

浴上加熱回流30分鐘,,放冷,轉移至100ml棕色量瓶中,,容器

用少量上述混合溶液洗滌,,洗液并人同一量瓶中,加上述混合

溶液至刻度,,搖勻,。精密量取上淸液10ml,置50mi棕色量瓶

中,,加乙醇至刻度,,搖勻,。精密量取3ml,置具塞試管中,,照標

準曲線的制備項下的方法,,自“加乙醇至9ml”起,依法測定吸

光度,,從標準曲線上讀出供試品* 液中含膽紅素的重量

( m g ),,計 算,即得,。

本品按干燥品計算,,含膽紅素N4Os)不得少于

35.0%

【性昧與歸經】甘,,涼,。歸心、肝經,。

【功能與主治】淸心,,豁痰,開竅,,涼肝,,息風,解毒 用

于熱病神昏,,中風痰迷,,驚癇抽搐,癲癇發(fā)狂,,咽喉腫痛,,口舌

生瘡,癰腫疔瘡,。 -

【用法與用量】0.15?0.35g,,多入丸散用。外用適量,,

研末敷患處,。

【注窻】孕婦慎用;偶有輕度消化道不適。

【貯藏】密閉,,遮光,,防潮,防壓,,室溫保存,。

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