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紫外可見分光光度計法測4-甲氧基水楊醛(C8H80 3 )

閱讀:3565      發(fā)布時間:2016-3-16
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香加皮

Xiangjiapi

PERIPLOCAE CORTEX

V

紫外可見分光光度計廠家銷售吳

本品為蘿摩科植物杠柳Periploca sepium Bge. 的干燥

根皮,。春、秋二季采挖,,剝取根皮,,曬干。

【性狀】本品呈卷筒狀或槽狀,,少數呈不規(guī)則的塊片狀,,

3?10cm,直徑1?2cm,,厚0. 2?0. 4cm,。外表面灰掠色或

黃棕色,栓皮松軟常呈鱗片狀,,易剝落,。內表面淡黃色或淡黃

棕色,較平滑,,有細縱紋,。體輕,質脆,,易折斷,,斷面不整齊,黃

白色,。有特異香氣,,味苦。

【鑒別】1 )本品粉末淡棕色,。草酸鈣方晶直徑9?

20^n,。石細胞長方形或類多角形,直徑24?70pm,。乳管含無

色油滴狀顆粒,。木栓細胞棕黃色,多角形,。淀粉粒甚多,,單粒

類圓形或長圓形,直徑3?11pm;復粒由2?6分粒組成,。

(2)取本品粉末10g,置250ml燒瓶中,,加水150ml,,加熱蒸

餾,,餾出液具特異香氣,收集餾出液10ml,,分置二支試管中,,一管

中加1%三氯化鐵溶液1滴,即顯紅棕色;另一管中加硫酸肼飽

和溶液5ml 與醋酸鈉結晶少量,,稍加熱,,放冷,生成淡黃綠色沉

淀,,置紫外光燈(365nm)下觀察,,顯強烈的黃色熒光。

(3)取本品粉末lg,,加乙醇10ml,,加熱回流1小時,濾過,,

濾液置25ml量瓶中,,加乙醇至刻度,搖勻,,精密量取1ml,,置

20ml量瓶中,加乙醇至刻度,,搖勻,,照紫外-可見分光光度法

(通則0401)測定,在278nm的波長處有zui大吸收,。

(4)取本品粉末2g,,加甲醇30ml,加熱回流1小時,,濾過,,

m

濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,,作為供試品溶液,。另取

4-甲氧基水楊醛對照品,加甲醇制成每lm llm g的溶液,,

作為對照品溶液,。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述

兩種溶液各2^1,,分別點于同一硅膠G 薄層板上,,以石油醚

(60?90°C)-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 3 : 0. 5)為展開劑,展開,

取出,,晾干,,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,,在與對照

品色譜相應的位置上,,顯相同顏色的斑點。

【檢查】水分不得過1 3 .0% (通則0832第二法),。

總灰分不得過1 0 .0% (通則2302),。

酸不溶性灰分不得過4. 0% (通則2302)

【浸出物】照醇溶性浸出物測定法(通則2201)項下的

熱浸法測定,,用稀乙醇作溶劑,,不得少于20.0%

【含量測定】照液相色譜法(通則0512)測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑,;以甲醇--醋酸(70 : 30 : 2)為流動相;檢測波長為

278nm,。理論板數按4-甲氧基水楊醛峰計算應不低于1000,。

內標溶液的制備取對羥基苯甲酸丁酯適量,精密稱定,,

60%甲醇制成每lm l6mg的溶液,,即得。

測定法4-甲氧基水楊醛對照品適量,,精密稱定,,置棕

色量瓶中,加60%甲醇制成每lm llm g的溶液,。精密量取

該溶液4ml,、內標溶液2ml,置25ml量瓶中,,加60% 甲醇至刻

度,,搖勻,吸取20^1,,注入液相色譜儀,,記錄色譜圖;另取本品

粗粉約0. 25?0. 5g,,60°C干燥4 小時,,精密稱定,置50ml

瓶中,,加60%甲醇15ml,,加熱回流1 .5小時,,濾過,濾液置

25ml量瓶中,,用少量60%甲醇洗滌容器,,洗液濾人同一量瓶

中,,精密加人內標溶液2ml,,加60%甲醇至刻度,搖勻,,濾過,,

取續(xù)濾液作為供試品溶液。吸取20pl注入液相色譜儀,,按內

標法以峰面積計算,,即得。

本品于60°C干燥4 小時,,含4-甲氧基水楊醛(C8H80 3 )

不得少于0. 20% ,。

飲片

【炮制】除去雜質,洗凈,,潤透,,切厚片,干燥,。

本品呈不規(guī)則的厚片,。外表面灰棕色或黃棕色,栓皮常

呈鱗片狀,。內表面淡黃色或淡黃棕色,,有細縱紋。切面黃白

色,。有特異香氣,,味苦。

【鑒別】【檢査】【含量測定】同藥材,。

【性味與歸經】辛,、苦,溫,;有毒,。歸肝、腎,、心經,。

【功能與主治】利水消腫,祛風濕,,強筋骨,。用于下肢浮

腫,,心悸氣短,風寒濕痹,,腰膝酸軟,。

【用法與用量】3?6g

【注意】不宜過量服用,。

【貯藏】置陰涼干燥處,。

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