二價鐵,、三價鐵及總鐵離子的測定

                   （鄰菲羅啉分光光度法）

1,、 原理

亞鐵離子在pH值3-9的條件下，與鄰菲羅琳反應(yīng),，生成桔紅色絡(luò)合離子，此絡(luò)合離子在pH值3-4.5時最為穩(wěn)定,。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子,，即可測定總鐵。

2,、 試劑

2.1,、HAc-NaAc緩沖溶液（pH≈5.0）（提取液）：稱取136g醋酸鈉,，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸,，加水稀釋至500mL,。

2.2 、HCl溶液（1+1）,。

2.3,、鹽酸羥胺溶液（10%）：新鮮配制。

2.4,、鄰二氮菲溶液（0.15%）：新鮮配制

2.5,、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,搖勻.此溶液每毫升含鐵0.1mg.

吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,，此溶液為1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

3、 儀器

3.1,、分光光度計

4,、  分析步驟

     4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

       分別取0.01mg/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.2,、0.4,、0.6、0.8,、1mL于6只3mL比色管中,，加水至約1mL分別依次加入0.2mL 10%鹽酸羥胺溶液，稍搖動,；加入0.20mL 0.15%鄰二氮菲溶液及0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液,，加水稀釋至刻度，充分搖勻,。放置10min后于510nm處,，用比色皿，以試劑空白作參比,，測其吸光度,，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo),，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

      4.2提取液的測定

      取提取液1mL于3mL離心管中，用鹽酸調(diào)節(jié)使水呈酸性,，pH＜3,，剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘,，冷卻后加10%鹽酸羥胺溶液0.2mL（測二價鐵時換成蒸餾水）,，搖勻,，1分鐘后再加0.15%鄰菲羅琳溶液0.2mL，及0.2mL HAc-NaAc緩沖溶液后用水稀釋至刻度,。10分鐘后于510nm處,，以試劑空白作參比，測其吸光度,。

5,、 分析結(jié)果的計算

提取液中總鐵離子含量X（mg/L），按下式計算：

         X=A/V×1000

式中：A----從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量,，毫克,；

      V----提取液體積，毫升,。

6,、注釋

   測二價鐵時提取液不加10%鹽酸羥胺溶液，測三價鐵時以總鐵減去二價鐵

7,、允許差

   提取液總鐵離子含量小于1mg/L時,，平行測定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。

8,、結(jié)果表示

   取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值,，作為提取液的總鐵離子含量。

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