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硒（Se）是人體必須的微量元素之一，它具有抗癌,、抗氧化,、提高機(jī)體免疫力等功能。硒主要通過(guò)食物攝入人體,，硒各種形態(tài)決定其不同的功能,，其中無(wú)機(jī)硒主要為硒酸根Se(Ⅵ)和Se(Ⅳ)，無(wú)機(jī)硒攝入過(guò)量會(huì)引起中毒,，有機(jī)硒主要有硒代胱氨酸（SeCys2）,、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）和硒代蛋氨酸（SeMet），是容易被人體吸收的,。

近年來(lái),，隨著人們健康意識(shí)的增強(qiáng)，富硒農(nóng)產(chǎn)品越來(lái)越受歡迎,。但是,，由于富硒農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)方式各異，農(nóng)產(chǎn)品中硒的賦存形態(tài)有很大的不同,。而水稻作為人們?nèi)粘z入的主食,，是人們攝入硒形態(tài)的來(lái)源之一，因此,，對(duì)水稻中硒的形態(tài)分析具有重要的意義,。

本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子體質(zhì)譜與液相色譜聯(lián)用對(duì)水稻中SeCys2、MeSeCys,、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)進(jìn)行分析,，采用水浴恒溫振蕩的方法提取水稻中硒形態(tài),，得到方法檢出限、精密度以及實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率,。

關(guān)鍵詞：LC-ICP-MS,；農(nóng)作物；水稻,；液相聯(lián)用,；五種硒形態(tài) 

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表2 LC-ICP-MS儀器工作參數(shù)

化學(xué)品與試劑

      一水合檸檬酸（色譜級(jí)）購(gòu)于阿拉丁，氨水（分析純）購(gòu)于國(guó)藥,，Se(Ⅳ)（濃度為1003±5μg/mL,，以硒計(jì)）購(gòu)于Inorganic Ventures，SeCys2（濃度為44.2±1.0μg/g,，以硒計(jì)）,、MeSeCys（濃度為34.8±1.0μg/g,，以硒計(jì)）、SeMet（濃度為39.4±1.0μg/g,，以硒計(jì)）,、Se(Ⅵ)（濃度為41.4±1.3μg/g，以硒計(jì)）均購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。

實(shí)驗(yàn)原理

      水稻樣品經(jīng)過(guò)蛋白酶XIV提取后，用高效液相色譜分離不同的硒形態(tài),，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè),，外標(biāo)法定量。本次實(shí)驗(yàn)主要對(duì)水稻樣品中SeCys2,、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)的含量進(jìn)行分析,。

樣品處理

      稱量0.2g樣品于離心管中，加入10mL 30mmol/L Tris-Hcl（pH=7.5）溶液,，加入3mg蛋白酶XIV,，超聲10min，在37℃下恒溫水浴搖床上振蕩2h,。10000r/min離心5分鐘,，0.45μm濾膜過(guò)濾。上機(jī)測(cè)試,，在上述相同情況下制備樣品空白,。

測(cè)試結(jié)果

      硒形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖3所示，硒形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖如圖4所示,，水稻樣品色譜圖如圖5所示,。SeCys2、MeSeCys,、Se(Ⅳ),、SeMet和Se(Ⅵ)的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性均達(dá)到0.999以上。

圖4 硒形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

圖5 水稻樣品中硒形態(tài)色譜圖

樣品含量

      對(duì)三個(gè)平行水稻樣品提取液進(jìn)樣測(cè)試,，其實(shí)際水稻樣品中SeCys2,、MeSeCys、Se(Ⅳ),、SeMet和Se(Ⅵ)含量結(jié)果如表4所示,。

表4 水稻中五種硒形態(tài)含量（μg/kg）

精密度測(cè)試

      水稻樣品提取液連續(xù)3次重復(fù)進(jìn)樣，其精密度上機(jī)測(cè)定結(jié)果如表5所示,。

表5 水稻樣品提取液精密度測(cè)試結(jié)果（μg/L）

加標(biāo)回收率測(cè)試

      為考察該方法的可靠性,，向水稻樣中加入一定量的硒形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后,，通過(guò)蛋白酶XIV水浴恒溫振蕩提取,。從表中可以看出,，對(duì)水稻樣品進(jìn)行前加標(biāo)，加標(biāo)回收率在66.8%-109%之間,。

檢出限測(cè)試

      選取水稻空白樣品提取溶液,，連續(xù)7次平行測(cè)定，計(jì)算樣品測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD,，檢出限為3*SD,。水稻樣品中兩種汞形態(tài)的方法檢出限在0.0044mg/kg -0.0153mg/kg之間。

結(jié)論

      本文采用LC-ICP-MS測(cè)定水稻樣品中硒形態(tài)的含量,。本方法以20mM檸檬酸為流動(dòng)相,，使用陰離子色譜柱，在12min內(nèi)將SeCys2,、MeSeCys,、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)分離,，在常規(guī)模式下用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測(cè),。結(jié)果表明， SeCys2,、MeSeCys,、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)的方法檢出限在0.0044mg/kg -0.0153mg/kg,。樣品的前加標(biāo)回收率在66.8%-109%之間,，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)R2均大于0.999，表明該前處理方法可靠,，能滿足水稻中SeCys2,、MeSeCys、Se(Ⅳ),、SeMet和Se(Ⅵ)的快速測(cè)定,。

設(shè)備與耗材方案

一、液相聯(lián)用系統(tǒng)配置詳情

• ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)