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     鉬是作物必需的微量元素之一,，可以協(xié)助植物體將無機(jī)磷轉(zhuǎn)化為有機(jī)磷，幫助植物固氮,； 此外,，還可以增強(qiáng)植物的光合作用，提高其抗旱,、抗寒及抗病能力,。土壤中的鉬包括水溶性鉬、交換性鉬,、有效態(tài)鉬,、難溶性鉬以及有機(jī)結(jié)合態(tài)鉬，其中能被植物吸收的鉬被稱為有效態(tài)鉬,，其含量對植物的成長有著重要影響,。

     現(xiàn)存的標(biāo)準(zhǔn)中有 4  項(xiàng)對土壤中有效鉬的檢測做了描述，其中參考較多的標(biāo)準(zhǔn)是《土壤檢 測 第 9 部分：土壤有效鉬的測定》（NY/T 1121.9-2012）,。前處理方式都是草酸-草酸銨浸提,， 檢測手段有比色法,、極譜法,、原子吸收法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）等等,。其中,，ICP-OES 因其操作簡便,、線性范圍寬、速度快,、精密度高,、穩(wěn)定性好等一系列優(yōu)勢， 故而被廣泛應(yīng)用于土壤中元素含量的檢測,。

     本報(bào)告采用草酸- 草酸銨浸提,， 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ ICP-OES ）對GBW(E)070336（ASA-15）土壤質(zhì)控樣中的有效態(tài)鉬元素含量進(jìn)行測定。關(guān)鍵詞：土壤,；ICP-OES,；草酸；草酸銨,；

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

       試劑：優(yōu)級純硝酸,；優(yōu)級純高氯酸；優(yōu)級純氨水,；優(yōu)級草酸,；優(yōu)級純草酸銨；

       純水：18.2 MΩ·cm 去離子水,；

       標(biāo)準(zhǔn)溶液：Mo 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院,。

樣品處理

       草酸-草酸銨浸提劑：稱取 24.9 g 草酸銨[(NH4)2C2O4·H 2O]和 12.6 g 草酸(H2C2O4·2H2O) 溶于水,，加水到約 950 mL 后用氨水調(diào)節(jié) pH 到 3.3，而后用純水定容至 1 L,。

樣品溶液的制備：稱取土壤樣品 5.0000 g（精確至 0.0001 g）于 100 mL 塑料瓶中,，加入

50.00 mL 草酸-草酸銨浸提劑，蓋緊瓶塞,，并在溫度 25℃±3℃條件下,，振蕩 30 min[振蕩頻率

（180±20）r/min]后，放置 10 h,，干過濾,，棄去最初濾液。而后準(zhǔn)確移取濾液 25.00 mL 于 50 mL 聚四氟乙烯燒杯中,，在電熱板上（溫度約 150℃）加熱至剩余 5 mL 左右,，加入 3 mL 硝酸、1 mL 高氯酸,，繼續(xù)加熱（溫度約 180℃）至近干,，待有機(jī)物分解后，趁熱加入 5 mL 濃度為 2%（v/v）硝酸沖洗杯壁，微熱至溶液清亮,，將溶液無損轉(zhuǎn)移至 10 mL 比色管中,，用水定容后搖勻，干過濾,，待測,。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

       用精密移液器量取鉬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，逐步稀釋得到下述濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表 3：

表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

       在表 3 所示的濃度范圍內(nèi),，鉬元素線性相關(guān)系數(shù)值大于 0.9995。以空白試樣連續(xù)分析 11

次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的樣品濃度作為檢出限,，鉬元素方法檢出限見表 4,。

表 4 測定元素分析線、線性相關(guān)系數(shù)及方法檢出限

精密度測試

       對土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070332（ASA-11）的 7 個(gè)平行樣分別測試,，其結(jié)果精密度 RSD 為

1.42%,，精密度測試結(jié)果見下表 5。

表 5 土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070332（ASA-11）精密度測試結(jié)果(單位：mg/kg)

準(zhǔn)確度測試

       利用上述方法對土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070336（ASA-15）中有效態(tài)鉬元素含量進(jìn)行測試,， 含量如下表 6 所示,。

表 6 準(zhǔn)確度測試結(jié)果 (單位：mg/kg)

       土壤質(zhì)控樣中有效態(tài)鉬元素含量測定值滿足該質(zhì)控樣認(rèn)定的不確定度，證明該方法可有效應(yīng)用于土壤中有效態(tài)鉬元素含量的測試

       對土壤質(zhì)控樣 GBW(E)070336（ASA-15）進(jìn)行加標(biāo)回收率測試,，按照元素含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo),，如表 7 所示。

表 7 樣品加標(biāo)回收率測試結(jié)果(單位：mg/kg)

       GBW(E)070336（ASA-15）樣品中有效態(tài)鉬元素含量的加標(biāo)回收率為 103%,，證明該樣品有效態(tài)鉬元素含量測定值準(zhǔn)確可靠,。

結(jié)論

       本文采用草酸-草酸銨作為浸提劑處理土壤，并利用 ICP-OES 對土壤質(zhì)控樣中有效鉬元素含量進(jìn)行測定,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,，元素線性相關(guān)系數(shù)值大于 0.9995，GBW(E)070336（ASA-15） 質(zhì)控樣中各有效態(tài)元素含量測定值均滿足質(zhì)控樣認(rèn)證的不確定度要求,，精密度測試 RSD 為1.42%,，且加標(biāo)回收率為 103%，方法檢出限為 0.016 mg/kg,，說明本方法對土壤中有效態(tài)鉬元素含量測定時(shí),，分析結(jié)果精密度準(zhǔn)確度良好，該方法可有效應(yīng)用于土壤樣品中有效態(tài)鉬元素含量的測定,。

附錄

EXPEC 6000D 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價(jià)