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      鎳基高溫合金是以鎳為基體(含量一般大于 50%),，在 650~1000℃范圍內(nèi)具 有較高的強度和良好的抗氧化、抗燃氣腐蝕能力的高溫合金,。它是在 Cr20Ni80合金基礎上發(fā)展起來的,，為了滿足 1000℃左右高溫熱強性(高溫強度、蠕變抗力,、高溫疲勞強度)和氣體介質中的抗氧化、抗腐蝕的要求,，加入了大量的強化元素,，如 W、Mo,、Ti,、Al、Nb,、Co 等,，以保證其高溫性能。除具有固溶強化 作用,，高溫合金更依靠 Al,、Ti 等與 Ni 形成金屬間化合物 γ′相(Ni3Al 或 Ni3Ti 等)的析出強化和部分細小穩(wěn)定碳化物的晶內(nèi)彌散強化以及 B、Zr,、Re 等對晶界起凈化,、強化作用。添加 Cr 的目的是進一步提高高溫合金抗氧化,、抗高溫腐蝕性能,。鎳基高溫合金具有良好的綜合性能,，目前已被廣泛地用于航空航天、汽車,、通訊和電子工業(yè)部門,。

      由于鎳基高溫合金中雜質元素含量對成品的性能和質量影響巨大，故必須對生產(chǎn)中的合金半成品中的雜質及時監(jiān)控,，以保證生產(chǎn)質量,。目前鎳合金尚未有現(xiàn)行的適用液體樣品的國標，僅有《鎳基合金多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜分析法》（GB/T 38939—2020）等比較接近,，其余多為常規(guī)的火焰原子吸收,、化學滴定、分光光度法等,。常規(guī)化學分析手段較為繁瑣,、考驗分析人員的操作水平，影響生產(chǎn)過程中多元素測定的時效性,。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）具有操作簡單,、多元素同時分析、分析線性范圍寬等優(yōu)點,，能勝任鎳基合金中多元素同時分析的工作,。

      本文采用電熱板消解，隨后用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 對其中鋁,、鉻,、鐵、鉬,、鈮,、鎳、鈦,、硼,、鈷、錳,、硅,、銅元素含量進行測試。前處理簡單快捷,，測試實際樣品具有較好的平行性和準確性,，可以作為鎳基高溫合金類樣品的多元素快速分析方法。

關鍵詞：ICP-OES,；鎳基高溫合金,；固溶強化元素

實驗部分

儀器

表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

表 2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

        試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純高氯酸,、優(yōu)級純酒石酸,；

        純水：18.2 MΩ·cm 去離子水；

        標準溶液：Al,、Cr,、Fe、Mo,、Nb,、Ni、Ti,、B,、Co、Mn,、Si,、Cu 單元素標準溶液，1000μg/mL,，國家有色金屬研究院,。

樣品前處理

        以自購的帶證書值的標準合金作為樣品進行實驗，將不同濃度元素分為主量元素和微量元素進行分別建線測定,；

        微量元素：準確稱取 0.5000 g 樣品置于聚四氟乙烯燒杯中,，緩緩加入 5.0 mL 水、5.0 mL 硝酸和 2.0 mL 氫氟酸,，蓋蓋于 140℃電熱板上加熱,。做 3 個重復和 2 個空白。消解完成后加入 1.0 mL 高氯酸趕酸（160℃）至濕鹽狀后加入20%酒石酸 8.0 mL 絡合易水解的元素,，于 140℃加熱,，直至樣品溶解無沉淀，再定容至 50 mL 容量瓶中,。

主量元素：將上述定容后的樣品再稀釋 200 倍,，得到稀釋 20000 倍的樣品用于分析,。

標準曲線

        主量元素（Al,、Cr、Fe,、Mo,、Nb、Ni,、Ti）的標準曲線直接使用外標法配制,，微量元素標準曲線需要用 Ni+Fe（鎳鐵比=5:2，基體濃度為 1%）作為基體配制基體匹配法標準曲線。

標準曲線與檢出限

        在表 4 所示的濃度范圍內(nèi),，待測元素線性相關系數(shù)大于 0.9999,。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標準偏差所對應的濃度作為方法檢出限，其檢出限見表 5,。

表 5 測定元素分析線,、相關系數(shù)及檢出限

精密度測試

        對樣品 7 個平行樣進行測試，其結果精密度均比較理想 RSD<4%,，表明該方法適用于鎳基高溫合金中不同含量的元素測定,。

表 6 樣品精密度數(shù)據(jù)（單位：%）

樣品測試結果及相對偏差

        將樣品測試結果與證書值相比較，不同含量元素的相對偏差均符合《GB/T 38939—2020》對不同含量各元素相對偏差的規(guī)定,，表明該方法具有良好的準確性,。

表 7 樣品測試結果及相對偏差（單位：%）

結論

       本實驗建立了采用電熱板快速消解鎳基高溫合金，EXPEC 6000R 型 ICP- OES 測定鋁,、鉻,、鐵、鉬,、鈮,、鎳、鈦,、硼,、鈷、錳,、硅,、銅元素含量的方法。從實驗結果來看,，所建立標準曲線的線性相關系數(shù)均大于 0.9999,，平行樣精密 度好，符合 GB/T 38939—2020 對相應含量的相對偏差要求,，以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法可靠,，該方法可以應用于鎳基高溫合金中多元素快速分析。

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

• 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)

  檢測儀器在線詢價