杭州譜育科技發(fā)展有限公司
電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定鉛合金中鉍,、鎘,、鎳、碲,、鋅元素
檢測樣品:鉛合金
檢測項(xiàng)目:鉍 鎘 鎳 碲 鋅
方案概述:本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鉛合金中的鉍,、鎘,、鎳、碲、鋅等元素含量進(jìn)行測試,,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,,可以作為鉛合金實(shí)際樣品的分析方法。
鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金,。鉛合金廣泛應(yīng)用于電鍍鋅,、電解銅和蓄電池行業(yè),作為濕法冶金工藝中的應(yīng)用陽極,,有硬度高,、力學(xué)性 能好、鑄造性能優(yōu),、使用壽命長,、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點(diǎn),鉛合金中雜質(zhì)元素的添加對其性能有重要影響,,鉛合金如含有不固溶于鉛或形成第二相的鉍,、鎂、鋅等雜質(zhì),,則耐蝕性會降低,;加入碲、硒可消除雜質(zhì)鉍對耐蝕性的有害影響,。在含鉍的鉛合金中加入銻和碲,,可細(xì)化晶粒組織,增強(qiáng)強(qiáng)度,,抑制鉍的有害作用,,改善耐蝕性,因此測定鉛合金中雜質(zhì)元素含量有其必要性,。
目前關(guān)于鉛合金元素測試標(biāo)準(zhǔn)有《鉛合金化學(xué)分析法》(GB/T4103-2012),,其中規(guī)定鉛合金中鋅、銻等雜質(zhì)元素測試大部分采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等,;《鉛及鉛合金化學(xué)分析法》(YS/T1340-2019)標(biāo)準(zhǔn)中錫,、銻等雜質(zhì)元素測試采用波長色散 X 射線熒光光譜法;但原子吸收光譜法測試多種元素時(shí)只能一個(gè)元素測定,,且每次一個(gè)元素都需換一次元素?zé)?,在測試多種元素時(shí),操作繁雜,,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,,而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能同時(shí)測試多種元素,方法簡便快捷,,結(jié)果準(zhǔn)確,。
本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鉛合金中的鉍,、鎘、鎳,、碲,、鋅等元素含量進(jìn)行測試,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,,可以作為鉛合金實(shí)際樣品的分析方法,。
關(guān)鍵詞:鉛合金;ICP-OES,;微量元素
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表 1 電感耦合等離子光譜儀
表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級純硝酸
純水:18.2 MΩ·cm 去離子水,;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Bi、Cd,、Te,、Zn、Ni 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心),。
樣品前處理
鉛基體處理:稱取 4g 純鉛置于聚四氟乙烯消解杯中,,加入 30mL 稀硝酸(硝酸:水=1:4),置于電熱板中 140℃消解,,消解完畢后用超純水定容至 100 mL,,作為基體濃度 4%基體儲備液使用,。
鉛合金處理:稱取 1g 鉛合金置于聚四氟乙烯消解杯中,,加入 15mL 稀硝酸(硝酸:水=1:4),置于電熱板中 140℃消解,,消解完畢后用超純水定容至 50 mL,,作為樣品測定液使用。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
精密量取元素 Bi,、Cd,、Te、Zn,、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表,,標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用 2.0% Pb 基體作為基體配制基體匹配法標(biāo)準(zhǔn)曲線:
表 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
在表 4 所示的濃度范圍內(nèi),待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9999,。以樣品空 白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度作為方法檢出限,,其檢出限見表 4。
表 4 測定元素分析線,、相關(guān)系數(shù)及檢出限
精密度測試
對 7 個(gè)平行樣品進(jìn)行測試,,其結(jié)果精密度 RSD<3%,可以用于實(shí)際樣品分析,。
表 5 樣品精密度測試結(jié)果(單位:mg/L)
樣品測試結(jié)果及偏差
將樣品測試結(jié)果與證書值相比較,,不同含量元素的絕對偏差值均符合《GB/T 4103.16—2009》的規(guī)定,,表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。
表 6 樣品測試結(jié)果及偏差
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定鉛合金中鉍,、鎘,、鎳、碲,、鋅元素含量的方法,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,,各平行樣分析結(jié)果間精密度小于 3%,,測試結(jié)果偏差值在國標(biāo)規(guī)定的允差范圍內(nèi);以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行,,該方法可以應(yīng)用于鉛合金樣品中鉍,、鎘、鎳,、碲,、鋅元素含量測試,并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,。
附錄
EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí),、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,,未經(jīng)授權(quán),,不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行,、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等,。
2.如您有上述相關(guān)需求,請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán),。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,,信息內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé),,化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任,。
最新解決方案
- AKF-CH6卡爾費(fèi)休水分儀測定硅基負(fù)極材料中水分
- 合金材料研究中金屬粉末自動稱量分裝應(yīng)用
- GNR殘余應(yīng)力分析儀EDGE測試鋯合金材料
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金中硅等多種元素含量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鎳基高溫合金中鋁,、鉻,、鐵、鉬,、鈮,、鎳、鈦,、硼,、鈷、錳,、硅,、銅元素
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定硅鐵中鉻,、銅、錳,、鎳,、磷、鈦元素
- 島津紅外拉曼一體式顯微鏡鑒定多層膜成分
- 軔致輻射對 EPMA測試結(jié)果的影響及應(yīng)對
- 揭秘水泥基材料侵蝕真相:低場核磁共振技術(shù)如何拯救基樁安全,?
- 低場核磁共振技術(shù)助力水泥基材料碳吸收養(yǎng)護(hù)
該企業(yè)的其他方案
- LC-MS/MS 法測定大米中 33 種真菌毒素殘留量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定陽極極片中鋰,、磷含量
- LC-MS/MS 法測定西瓜霜中 28 種真菌毒素殘留量
- 堿熔-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中的11種元素含量
- 王水浸提-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定土壤中的 6 種金屬元素含量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定正極片中鎳,、鈷等 5 種元素含量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定氫氧化鋰樣品鈣,、鎂,、 銅,、鉛、鋅,、鎳,、錳、鎘,、鋁元素含量
- 電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定正負(fù)極材料磁性物質(zhì)含量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金中硅等多種元素含量
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鎳基高溫合金中鋁,、鉻,、鐵、鉬,、鈮,、鎳、鈦,、硼,、鈷、錳,、硅,、銅元素
業(yè)界頭條
- 100kN電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)中標(biāo)結(jié)果公告
-
項(xiàng)目名稱:上海交通大學(xué)100kN電子萬能材料試驗(yàn)機(jī),項(xiàng)目編號:0705-254006001138,,招...
- 廣東創(chuàng)新驅(qū)動顯成效 實(shí)現(xiàn)區(qū)域創(chuàng)新能力“八連冠”
- 變“廢”為寶 新技術(shù)能否應(yīng)對風(fēng)機(jī)“退役”潮
- 2759萬!河南省科學(xué)院碳基復(fù)合材料研究院采購材料制備儀器
- 吉林省公布2024年首臺(套)重大技術(shù)裝備首批次關(guān)鍵零部件和重點(diǎn)新材料推廣應(yīng)用項(xiàng)目(第二批)名單
- 新型硅芯片革新神經(jīng)科學(xué)研究:精準(zhǔn)記錄兩千神經(jīng)元間七萬突觸連接
- 我國科學(xué)家在超導(dǎo)材料方面獲重要突破
- 4115萬,!河南省科學(xué)院激光制造研究所采購凝膠滲透色譜儀等設(shè)備