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電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定鉛合金中鉍,、鎘,、鎳、碲,、鋅元素

檢測樣品:鉛合金

檢測項(xiàng)目:鉍 鎘 鎳 碲 鋅

方案概述:本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鉛合金中的鉍,、鎘,、鎳、碲、鋅等元素含量進(jìn)行測試,,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,,可以作為鉛合金實(shí)際樣品的分析方法。

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更新時(shí)間2025年02月24日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

下載方案

      鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金,。鉛合金廣泛應(yīng)用于電鍍鋅,、電解銅和蓄電池行業(yè),作為濕法冶金工藝中的應(yīng)用陽極,,有硬度高,、力學(xué)性  能好、鑄造性能優(yōu),、使用壽命長,、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點(diǎn),鉛合金中雜質(zhì)元素的添加對其性能有重要影響,,鉛合金如含有不固溶于鉛或形成第二相的鉍,、鎂、鋅等雜質(zhì),,則耐蝕性會降低,;加入碲、硒可消除雜質(zhì)鉍對耐蝕性的有害影響,。在含鉍的鉛合金中加入銻和碲,,可細(xì)化晶粒組織,增強(qiáng)強(qiáng)度,,抑制鉍的有害作用,,改善耐蝕性,因此測定鉛合金中雜質(zhì)元素含量有其必要性,。

      目前關(guān)于鉛合金元素測試標(biāo)準(zhǔn)有《鉛合金化學(xué)分析法》(GB/T4103-2012),,其中規(guī)定鉛合金中鋅、銻等雜質(zhì)元素測試大部分采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法等,;《鉛及鉛合金化學(xué)分析法》(YS/T1340-2019)標(biāo)準(zhǔn)中錫,、銻等雜質(zhì)元素測試采用波長色散 X  射線熒光光譜法;但原子吸收光譜法測試多種元素時(shí)只能一個(gè)元素測定,,且每次一個(gè)元素都需換一次元素?zé)?,在測試多種元素時(shí),操作繁雜,,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,,而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法能同時(shí)測試多種元素,方法簡便快捷,,結(jié)果準(zhǔn)確,。

      本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對鉛合金中的鉍,、鎘、鎳,、碲,、鋅等元素含量進(jìn)行測試,測試標(biāo)準(zhǔn)樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,,可以作為鉛合金實(shí)際樣品的分析方法,。

關(guān)鍵詞:鉛合金;ICP-OES,;微量元素

 

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表 1 電感耦合等離子光譜儀

1736955337265305.png 

表 2 電感耦合等離子光譜儀檢測參數(shù)

1736955348719687.png 

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

        試劑:優(yōu)級純硝酸

        純水:18.2 MΩ·cm 去離子水,;

        標(biāo)準(zhǔn)溶液:Bi、Cd,、Te,、Zn、Ni 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心),。

樣品前處理

        鉛基體處理:稱取 4g 純鉛置于聚四氟乙烯消解杯中,,加入 30mL 稀硝酸(硝酸:水=1:4),置于電熱板中 140℃消解,,消解完畢后用超純水定容至 100 mL,,作為基體濃度 4%基體儲備液使用,。

        鉛合金處理:稱取 1g 鉛合金置于聚四氟乙烯消解杯中,,加入 15mL 稀硝酸(硝酸:水=1:4),置于電熱板中 140℃消解,,消解完畢后用超純水定容至 50 mL,,作為樣品測定液使用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

        精密量取元素 Bi,、Cd,、Te、Zn,、Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液并稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表,,標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用 2.0% Pb 基體作為基體配制基體匹配法標(biāo)準(zhǔn)曲線:

表 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度

1736955400998021.png 

 

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

        在表 4 所示的濃度范圍內(nèi),待測元素線性相關(guān)系數(shù)大于 0.9999,。以樣品空 白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度作為方法檢出限,,其檢出限見表 4。

表 4 測定元素分析線,、相關(guān)系數(shù)及檢出限

1736955419711701.png 

精密度測試

        對 7 個(gè)平行樣品進(jìn)行測試,,其結(jié)果精密度 RSD<3%,可以用于實(shí)際樣品分析,。

表 5 樣品精密度測試結(jié)果(單位:mg/L)

1736955446802152.png 

樣品測試結(jié)果及偏差

        將樣品測試結(jié)果與證書值相比較,,不同含量元素的絕對偏差值均符合《GB/T 4103.16—2009》的規(guī)定,,表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。

表 6 樣品測試結(jié)果及偏差

1736955484821456.png 

結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)建立了采用 EXPEC 6000R 型 ICP-OES 測定鉛合金中鉍,、鎘,、鎳、碲,、鋅元素含量的方法,。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,,各平行樣分析結(jié)果間精密度小于 3%,,測試結(jié)果偏差值在國標(biāo)規(guī)定的允差范圍內(nèi);以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可行,,該方法可以應(yīng)用于鉛合金樣品中鉍,、鎘、鎳,、碲,、鋅元素含量測試,并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性,。

 

附錄

EXPEC 6000R 型 ICP-OES 配置清單

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