杭州譜育科技發(fā)展有限公司
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金中硅等多種元素含量
檢測樣品:硅鋁合金
檢測項(xiàng)目:硅
方案概述:本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合EXPEC6500D型ICP-OES對(duì)高硅鋁合金中的銅,、鋅、鉛,、鎘,、鈹,、鋇,、鎳,、鉻元素含量進(jìn)行測試,,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,,可以作高硅鋁合金的的測試分析方法,。
鋁合金密度低,但強(qiáng)度比較高,,塑性好,,可加工成各種型材,,硅鋁合金材料能夠保持硅和鋁各自的優(yōu)異性能,提高硅含量可使合金材料的密度及熱膨脹系數(shù)顯著降低,。硅鋁合金還與金,、銀、銅,、鎳的鍍覆性能好,,與基材可焊,易于精密機(jī)加工等性能,,是一種應(yīng)用前景廣闊的電子封裝材料,, 特別是在航天航空、空間技術(shù)和便攜式電子器件等高技術(shù)領(lǐng)域,。微量元素添加的也影響鋁合金材料性能的發(fā)揮,。如果存在虛標(biāo)鋁合金中元素含量的情況,當(dāng)產(chǎn)品用在關(guān)鍵的核心部件時(shí),,極易造成各種質(zhì)量問題,,特別是用在航天航空中,會(huì)造成更大的質(zhì)量事故,,而這些問題僅從外觀并無法作出正確判斷,,所以必須重視鋁合金中各種合金元素含量的檢測。
硅鋁合金材料由于硅含量較高,,因而對(duì)這類材料進(jìn)行化學(xué)分析時(shí) 要格外注 意溶樣和測定方式?,F(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中,測定方法種類較多,。其中《鋁及鋁合金化 學(xué)分析方法》(GB/T 20975.5-2020)中第 5 部分和第 25 部分分別采用了分光光度法、重量法以及電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)對(duì) Si 元素進(jìn)行測定,。相同的是在高硅鋁樣品前處理中都先采用了氫氧化鈉溶解后進(jìn)行后續(xù)處理,,該方法相比直接酸溶測定硅元素含量具有更好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度,且在其它元素的測定過程中避免了不溶殘?jiān)漠a(chǎn)生,,簡化了樣品前處理難度,。ICP-OES 技術(shù)作為一種高精度、高靈敏度,、高通量的元素分析技術(shù),,已經(jīng)成為合金樣品中元素含量測定的主流方法之一。相比于傳統(tǒng)的元素分析技術(shù),,ICP-OES 技術(shù)具有更高的分析速度和精度,,可以同時(shí)測定多種元素。因此在分析高硅鋁中硅元素,,可以同時(shí)對(duì)其他元素含量進(jìn)行分析測定,,從而大大提高了分析效率,。
本文參考鋁及鋁合金化學(xué)分析方法中堿溶法并結(jié)合 EXPEC 6500D 型 ICP- OES 對(duì)高硅鋁合金中的銅、鋅,、鉛,、鎘、鈹,、鋇,、鎳、鉻元素含量進(jìn)行測試,,測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,,可以作高硅鋁合金的的測試分析方法。
關(guān)鍵詞:合金,;鋁合金,;ICP-OES;堿溶,;硅
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸,、優(yōu)級(jí)純鹽酸、氫氧化鈉(>99.9%),;
純水:18.2 MΩ·cm 去離子水,;
標(biāo)準(zhǔn)溶液:Si、Cu,、Mn,、Cr、Cd,、Fe,、Mg、Zn,、Ga,、Pb、Ti,、V,、Be、P,、 Ni,、W、Mo,、Nb,、Co、Ai 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,,國家有色金屬研究院,。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱量樣品 0.1 g(精確至 0.0001 g)置于聚四氟乙烯燒杯中,加入 20ml 10% NaOH 置于電熱板上加熱消解,,待樣品消解后,,依次加入 10 ml 1:1 HCl、
10 ml 1:1 HNO3,,搖勻后定容至 100 ml,,待測。
標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別精密量取 Si,、Cu,、Mn、Cr,、Cd,、Fe、Mg,、Zn,、Ga、Pb,、Ti,、V、Be單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見下表,。
表 3 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度
標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
各元素分析譜線見下表 4,,在表 3 濃度范圍內(nèi),所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9995,。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為儀器檢出限,,各元素檢出限見表 4。
表 4 測定元素分析譜線,、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限
精密度測試
對(duì) ZBY5061 的 7 個(gè)平行樣分別測試,,其結(jié)果精密度 RSD%<1.5%,精密度較好,,可以用于實(shí)際樣品分析。
準(zhǔn)確度測試
利用上述方法對(duì) ZBY5061 硅鋁樣品進(jìn)行測試,,測定值與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比,,其絕對(duì)差值滿足標(biāo)準(zhǔn) GB/T 20975.25-2020 要求的再現(xiàn)性,表明測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠,。
表 5 ZBY5061 樣品測試結(jié)果及絕對(duì)偏差(單位:%)
結(jié)論
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 采用標(biāo)準(zhǔn)配置 EXPEC 6500D 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定硅鋁合金樣品中的元素含量,,該方法對(duì)研究鋁合金材料的性能具有重要意義。測定結(jié)果表明:待測元素的方法檢出限為 0.00001%~0.00082%,精密度<1.5%,,精密度較好,,其測定的絕對(duì)誤差滿足國標(biāo) GB/T 20975.25-2020 要求再現(xiàn)性限。該方法快速,、數(shù)據(jù)可靠性高,,可以廣泛的應(yīng)用在硅鋁合金含量的檢測工作中。
附錄
EXPEC 6500D 型 ICP-OES 配置清單
相關(guān)產(chǎn)品清單
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