北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
新型污染物,！動(dòng)物源性食品中17種全氟化合物的測(cè)定
檢測(cè)樣品：豬肉 豬肝 雞蛋 牛奶
檢測(cè)項(xiàng)目：17種全氟化合物
方案概述：本方案主要用乙腈提取，先用分散ProElutCarb凈化管進(jìn)行初步凈化,，純凈水稀釋后,，再用ProElutPWA-2弱陰離子交換SPE柱進(jìn)行二次凈化，在轉(zhuǎn)化溶劑的過程中,，采用稀釋方法,，減少氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響，在節(jié)約時(shí)間的同時(shí),，保證回收率結(jié)果......
動(dòng)物源性食品中17種全氟化合物的測(cè)定
SPE-UPLC-MS/MS法解決方案
全氟化合物是一類高度氟化的有機(jī)物,，有生物毒性并且易在生物體內(nèi)富集，近年來受到人們的廣泛關(guān)注,。目前,，關(guān)于全氟化合物的檢測(cè)，主要針對(duì)水質(zhì)方面較多,，而關(guān)于動(dòng)物源性食品中全氟化合物的檢測(cè)也應(yīng)受到重視,，故迪馬科技對(duì)此方向進(jìn)行研究,，本方案主要解決動(dòng)物源性食品中全氟化合物的檢測(cè)。
本方案主要用乙腈提取,，先用分散ProElut® Carb凈化管進(jìn)行初步凈化,，純凈水稀釋后，再用ProElut® PWA-2弱陰離子交換SPE柱進(jìn)行二次凈化,，在轉(zhuǎn)化溶劑的過程中,，采用稀釋方法，減少氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響,，在節(jié)約時(shí)間的同時(shí),，保證回收率結(jié)果。
樣品凈化wanquan后,，使用迪馬科技Endeavorsil® C18,，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測(cè)，回收率在70-120%之間,，滿足檢測(cè)要求,。
本方案適用于豬肉、豬肝,、雞蛋,、牛奶中17種全氟化合物的檢測(cè)。
(1)17種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：50μg/mL溶于甲醇,，1mL/安瓿,，迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供 (Cat.#: 48008)；
(2)17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量?jī)?chǔ)備液,，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液,；
(3)17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標(biāo)中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液,。
3.1 豬肉,、豬肝樣品
(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉,，攪拌均勻,。
(2)加入2mL純凈水，渦旋混勻,。
(3)加入10mL乙腈,，渦旋混勻10min，8000rpm離心5min,。
(4)取上層乙腈,，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中，渦旋混勻5min，8000rpm離心5min,。
(5)取上清到50mL離心管,，用純凈水定容到30mL,，渦旋混勻,，8000rpm離心5min。
(6)上清液備用,。
3.2 雞蛋,、牛奶樣品
(1)稱取2g樣品于50mL離心管中，加入2g氯化鈉,，攪拌均勻,。
(2)加入10mL乙腈，渦旋混勻10min,，8000rpm離心5min,。
(3)取上層乙腈，加入到裝有100mg Carb的15mL離心管中,，渦旋混勻5min,，8000rpm離心5min。
(4)取上清到50mL離心管,，用純凈水定容到30mL,，渦旋混勻，8000rpm離心5min,。
(5)上清液備用,。
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水,、5mL 0.3mol/L甲酸水活化,；
(2)上樣：備用液上樣，棄去流出液,；
(3)淋洗：用10mL 水,、5mL甲醇淋洗；
(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫,，收集洗脫液,；
(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL,，混勻,，8000rpm離心5分鐘，上機(jī)分析,。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：40℃
流動(dòng)相：A: 2mmol/L甲酸銨溶液 B: 甲醇
梯度設(shè)置
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負(fù)離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
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