北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“冬瓜皮配方顆粒的檢測(cè)”,,使用迪馬色譜柱
檢測(cè)樣品:配方顆粒
檢測(cè)項(xiàng)目:特征圖譜
方案概述:2021年,,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《遼寧省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》第四批公告,。其中“冬瓜皮配方顆?!睒?biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil?5μmODS,250x4.6mm(Cat.#:99503),。
2021年,,遼寧省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《遼寧省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第四批公告,。
其中“冬瓜皮配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® 5μm ODS, 250x4.6mm(Cat.#:99503),。
【來源】本品為葫蘆科植物冬瓜Benincasa hispida(Thunb. )Cogn. 的干燥外層果皮經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒,。
【制法】取冬瓜皮飲片4000g,,加水煎煮,濾過,,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為14%~20%),,加入輔料適量,干燥(或干燥,,粉碎),,再加入輔料適量,混勻,,制粒,,制成1000g,即得,。
【性狀】本品為淺黃色至棕黃色的顆粒,;氣香,味酸,、微苦,。
【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以乙腈為流動(dòng)相A,以0.5%甲酸溶液為流動(dòng)相B,,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;柱溫為35℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm,。理論板數(shù)按牡荊素鼠李糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。
參照物溶液的制備 取冬瓜皮對(duì)照藥材1g,加水50mL,,加熱回流45分鐘,,濾過,濾液蒸干,,殘?jiān)?0%甲醇2mL使溶解,,濾過,取續(xù)濾液,,作為對(duì)照藥材參照物溶液,。另取牡荊素鼠李糖苷對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含50μg的溶液,,作為對(duì)照品參照物溶液,。
供試品溶液的制備 取本品適量,,研細(xì),取2g,,加50%甲醇10mL,,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)45分鐘,,取出,,放冷,濾過,,取續(xù)濾液,,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,,注入液相色譜儀,,測(cè)定,即得,。
供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰,,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰3應(yīng)與對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),。與牡荊素鼠李糖苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰,,計(jì)算其余特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),,規(guī)定值為:0.46(峰1)、0.49(峰2),、1.12(峰4),。
相關(guān)產(chǎn)品清單
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