北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
【解決方案】馬兜鈴酸的檢測
檢測樣品：感特靈膠囊 丁細(xì)牙痛膠囊 胃炎寧顆粒 小青龍合劑
檢測項(xiàng)目：馬兜鈴酸
方案概述：迪馬科技根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)，建立了馬兜鈴酸的檢測方法,，樣品先用水溶解,，再用酸化乙腈提取,，提取液再進(jìn)行兩次凈化,，第一次先用C18凈化提取液,，然后再用PWA-2小柱進(jìn)行二次凈化,，氮吹定容,，上機(jī),。樣品經(jīng)過多次凈化,，除去了樣品雜質(zhì)，減小基質(zhì)效應(yīng),，并且還保證了目標(biāo)物的回收率,，結(jié)果顯示，基質(zhì)效應(yīng)和回收率都在90-110%之間,，完全滿足客戶需求,。
馬兜鈴酸的檢測· UPLC-MS/MS法 ·
馬兜鈴酸是一類硝基菲結(jié)構(gòu)化合物，主要存在于馬兜鈴科馬兜鈴屬和細(xì)辛屬植物中,，含馬兜鈴酸的中藥材主要
包括金耳環(huán),、杜衡、朱砂蓮,、天仙藤,、木香馬兜鈴、尋骨風(fēng),、細(xì)辛等,。馬兜鈴酸具有腎毒性、致突變及致癌作
用,，被世界衛(wèi)生組織致癌物清單列為1類致癌物,，長期或超量不規(guī)范服用含馬兜鈴酸的植物可引起腎臟損害、
致癌和致突變等副作用,。
目前,，有關(guān)馬兜鈴酸的檢測方法，主要是用甲醇水或甲醇提取,，然后直接上機(jī)檢測,，這就存在基質(zhì)效應(yīng)大、回
收率不穩(wěn)定等問題,。為了解決這些問題,，迪馬科技根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì),，建立了馬兜鈴酸的檢測方法，樣品
先用水溶解,，再用酸化乙腈提取,，提取液再進(jìn)行兩次凈化，第一次先用C18凈化提取液,，然后再用PWA-2小
柱進(jìn)行二次凈化,，氮吹定容，上機(jī),。樣品經(jīng)過多次凈化,，除去了樣品雜質(zhì)，減小基質(zhì)效應(yīng),，并且還保證了目標(biāo)
物的回收率,，結(jié)果顯示，基質(zhì)效應(yīng)和回收率都在90-110%之間,，完全滿足客戶需求,。
1、適用范圍
本方案適用感特靈膠囊,、丁細(xì)牙痛膠囊,、胃炎寧顆粒、小青龍合劑中馬兜鈴酸的檢測,。
2,、標(biāo)準(zhǔn)品配制
(1) 馬兜鈴酸儲備液(500μg/mL)：準(zhǔn)確稱取適量馬兜鈴酸標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解定容,，配置成濃度為500μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液,；
(2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量馬兜鈴酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇稀釋并定容,，配置成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ,；
(3) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量馬兜鈴酸中間液Ⅰ，用甲醇稀釋并定容,，配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ,。
3、提取
稱取試樣0.5g于50mL離心管中,，加入2mL水,，渦旋混勻30s，再準(zhǔn)確加入25mL 5%乙酸乙腈溶液,，渦旋10min,，超聲提取10min，加入專用凈化包(Cat.#: 645xx),，渦旋混合2min,，4000r/min離心2min,。取上清10mL，加入 C18,，渦旋混合2min,，4000r/min離心2min，上清液備用,。
4,、凈化
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用5mL甲醇和5mL 2%甲酸水溶液活化小柱；
(2)上樣：將4mL備用液上柱,，棄去流出液,；
(3)淋洗：依次用5mL水,、5mL 2%甲酸水溶液,、5mL甲醇淋洗小柱，棄去流出液,，推干,；
(4)洗脫：用4mL 5%氨水甲醇洗脫小柱，接收流出液,，推干,，混勻，過PTFE針頭式過濾器(Cat.#: 37178),，上機(jī)分析,。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18,，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：35℃
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸銨) B: 乙腈
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6,、添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
4,、凈化
ProElut® PWA-2 250mg/6mL (Cat.#: 65823)
(1)活化：用5mL甲醇和5mL 2%甲酸水溶液活化小柱；
(2)上樣：將4mL備用液上柱,，棄去流出液,；
(3)淋洗：依次用5mL水,、5mL 2%甲酸水溶液,、5mL甲醇淋洗小柱，棄去流出液,，推干,；
(4)洗脫：用4mL 5%氨水甲醇洗脫小柱，接收流出液,，推干,，混勻，過PTFE針頭式過濾器(Cat.#: 37178),，上機(jī)分析,。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18,，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：35℃
流動相：A: 0.1%甲酸水溶液(含1mmol/L乙酸銨) B: 乙腈
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6,、添加回收結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息
相關(guān)產(chǎn)品清單
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