北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
環(huán)境大比武,，挑戰(zhàn)有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)定新高度,！
檢測(cè)樣品：自來(lái)水 河水
檢測(cè)項(xiàng)目：有機(jī)氯農(nóng)藥
方案概述：迪馬科技秉承以客戶需求為中心的服務(wù)理念，為廣大參與競(jìng)賽的專業(yè)技術(shù)人員保駕護(hù)航,。參考標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ699-2014),，以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ)，著重突出實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié),，優(yōu)化部分實(shí)驗(yàn)條件,，增加了固相萃取部分水樣過(guò)柱時(shí)甲醇的加入量，同時(shí)增加了一步正己烷洗脫,。實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,，可供廣大客戶參考。
水中有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 SPE-GC-MS法
近期中華人民共和國(guó)生態(tài)環(huán)境部等部門發(fā)布了關(guān)于舉辦第三屆全國(guó)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)專業(yè)技術(shù)人員大比武活動(dòng)的通知,，內(nèi)容和形式分為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)綜合比武和輻射監(jiān)測(cè)專項(xiàng)比武,。其中綜合比武決賽技術(shù)方案分為理論知識(shí)考試方案和實(shí)際操作競(jìng)賽方案，實(shí)際操作競(jìng)賽方案中實(shí)驗(yàn)分析組的前置分析項(xiàng)目是水中有機(jī)氯農(nóng)藥,。項(xiàng)目依據(jù)為《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 699-2014),。
迪馬科技秉承以客戶需求為中心的服務(wù)理念，為廣大參與競(jìng)賽的專業(yè)技術(shù)人員保駕護(hù)航,。參考標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 699-2014),，以標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),，著重突出實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，優(yōu)化部分實(shí)驗(yàn)條件,，增加了固相萃取部分水樣過(guò)柱時(shí)甲醇的加入量,，同時(shí)增加了一步正己烷洗脫。實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,，可供廣大客戶參考,。
本方案適用于自來(lái)水和河水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定,。
(1)有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲(chǔ)備液5μg/mL：吸取0.05mL 34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)1000μg/mL(Cat.#: 46904)于10mL容量瓶中，用甲醇配制成5μg/mL的有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲(chǔ)備液;
(2) 替代物(四氯間二甲苯,、十氯聯(lián)苯)混標(biāo)儲(chǔ)備液10μg/mL：吸取1mL 2種替代物混標(biāo)100μg/mL(Cat.#: 48302)于10mL容量瓶中,，用甲醇配制成10μg/mL的替代物混標(biāo)儲(chǔ)備液;
(3) 內(nèi)標(biāo)(氘代1,4-二氯苯、氘代菲,、氘代?)混標(biāo)儲(chǔ)備液10μg/mL：吸取1mL 3種內(nèi)標(biāo)混標(biāo)100μg/mL(Cat.#: 48301)于10mL容量瓶中,，用正己烷配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)混標(biāo)儲(chǔ)備液。
使用具有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶采集樣品,，樣品使用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH＜2，備用,。
注：樣品加入5g無(wú)水硫酸鈉,，先攪拌均勻后，再加入10mL乙腈,。
4.1、液液萃取
(1) 量取100mL水樣至分液漏斗中,，加入20μL 10μg/mL替代物混標(biāo)儲(chǔ)備液(如做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),，需在此步驟加標(biāo))，混勻,；
(2) 加入10g氯化鈉,，振蕩至完全溶解后，加入15mL正己烷,，劇烈振蕩15min(注意放氣),，靜置15min分層；再重復(fù)萃取一次,，合并萃取液于濃縮管中,，經(jīng)ProElut® Na2SO4 10g/60mL(Cat.#: 65521)干燥柱脫水，用2mL正己烷洗滌濃縮管3次，將洗滌液一并過(guò)干燥柱脫水,。收集所有脫水后的洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中,，濃縮至小于4mL；
注：對(duì)于河水樣品,，在靜置過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,，可以將分液漏斗中的液體平均分成三份于50mL離心管中，離心后收集上層正己烷于濃縮管中,，離心管中剩余河水樣品,，再次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，同時(shí)在50mL離心管中加入15mL正己烷潤(rùn)洗離心管,，潤(rùn)洗時(shí)需要補(bǔ)足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失,，將潤(rùn)洗液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，待第二次萃取后,，重復(fù)上述步驟,，合并萃取液于濃縮管中，脫水,。
濃縮時(shí),，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮?dú)猓⒖刂迫軇┮?mL/min的揮發(fā)速度濃縮,。
(3) 弗羅里硅土柱凈化：用8mL正己烷浸潤(rùn)ProElut® Florisil 500mg/6mL(Cat.#: 65005),，小柱下方需要連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806)，在液面消失前,，將萃取液轉(zhuǎn)移至小柱上,，用2mL正己烷洗滌濃縮管，洗滌液一并上柱(注意：應(yīng)始終保持填料上方留有液面),，用10mL丙酮-正己烷(1-9)洗脫,，收集所有洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中,，流速全程1滴/s,；
(4) 定容：將洗脫液濃縮至小于1mL，加入20μL 10μg/mL內(nèi)標(biāo)混標(biāo)儲(chǔ)備液,，用正己烷定容至1mL,，混勻，待測(cè),。
注：弗羅里硅土小柱的上樣液,、淋洗液和洗脫液需要一起收集。
濃縮時(shí),，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮?dú)?，并控制溶劑?mL/min的揮發(fā)速度濃縮。
使用正己烷混勻、定容時(shí),，需要補(bǔ)足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失,，以免造成結(jié)果偏高。
4.2,、固相萃取
(1) 量取200mL水樣至具有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶中,，加入20mL甲醇，加入20μL 10μg/mL替代物混標(biāo)儲(chǔ)備液,，混勻,；
注：加入20mL甲醇，部分化合物的回收率會(huì)有顯著提高,。
(2) 活化：依次用5mL乙酸乙酯,、5mL甲醇和10mL水，活化固相萃取小柱ProElut® C18 200mg/6mL(Cat.#: 63166),，小柱下方需要連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806),；
注：活化過(guò)程中，應(yīng)避免固相萃取小柱填料上方的液面流干,，否則需重新活化,。
(3) 上樣：小柱上方使用連接器(Cat.#: 4803)連接60mL儲(chǔ)液器(Cat.#: 4812)，將水樣倒入儲(chǔ)液器中,，使水樣以5mL/min的流速通過(guò)固相萃取小柱,，上樣完畢后，用10mL水淋洗固相萃取小柱,，抽干小柱2min,；
(4) 洗脫：依次用2.5mL乙酸乙酯、5mL二氯甲烷,、5mL正己烷洗脫固相萃取小柱,，流速為1滴/s，收集洗脫液至濃縮管中,；
注：每步洗脫時(shí),，先用溶劑將儲(chǔ)液器、連接器,、棕色螺口玻璃瓶充分潤(rùn)洗,，補(bǔ)足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失，最終將得到的潤(rùn)洗液轉(zhuǎn)移到固相萃取小柱上,，待流下約0.2mL液體后,，關(guān)閉考克，使填料在溶劑中浸泡10min,。
(5) 干燥：將洗脫液通過(guò)ProElut® Na2SO4 10g/60mL(Cat.#: 65521)干燥柱,，用2mL二氯甲烷洗滌濃縮管3次，將洗滌液一并過(guò)干燥柱脫水。收集所有脫水后的洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中,，濃縮至0.5mL,，加入3.5mL正己烷，混勻,；
注：濃縮時(shí),，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮?dú)猓⒖刂迫軇┮?mL/min的揮發(fā)速度濃縮,。
(6) 凈化,、定容：操作步驟參見(jiàn)4.1液液萃取部分的步驟(3)和(4)。
色譜柱：DM-35MS, 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8101)
進(jìn)樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度80℃,，保持1min，以20℃/min升溫至150℃,，再以5℃/min升溫至300℃,，保持5min。
載氣：氦氣,，恒流模式,，1.0mL/min
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量：1.0μL
離子源溫度：230℃
接口溫度：280℃
溶劑延遲：3min
電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)，分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1
自來(lái)水和河水中34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的GCMS檢測(cè)添加回收結(jié)果,。
(加標(biāo)量：有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲(chǔ)備液5μg/mL，0.04mL)
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