北京迪科馬科技有限公司（迪馬科技）
環(huán)境大比武，挑戰(zhàn)有機氯農(nóng)藥測定新高度！
檢測樣品：自來水 河水
檢測項目：有機氯農(nóng)藥
方案概述：迪馬科技秉承以客戶需求為中心的服務(wù)理念，為廣大參與競賽的專業(yè)技術(shù)人員保駕護航,。參考標(biāo)準《水質(zhì)有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ699-2014)，以標(biāo)準方法為基礎(chǔ),，著重突出實驗細節(jié),，優(yōu)化部分實驗條件,，增加了固相萃取部分水樣過柱時甲醇的加入量,，同時增加了一步正己烷洗脫,。實驗結(jié)果均符合標(biāo)準要求,，可供廣大客戶參考。
水中有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 SPE-GC-MS法
近期中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部等部門發(fā)布了關(guān)于舉辦第三屆全國生態(tài)環(huán)境監(jiān)測專業(yè)技術(shù)人員大比武活動的通知,，內(nèi)容和形式分為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測綜合比武和輻射監(jiān)測專項比武。其中綜合比武決賽技術(shù)方案分為理論知識考試方案和實際操作競賽方案,，實際操作競賽方案中實驗分析組的前置分析項目是水中有機氯農(nóng)藥,。項目依據(jù)為《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 699-2014)。
迪馬科技秉承以客戶需求為中心的服務(wù)理念,，為廣大參與競賽的專業(yè)技術(shù)人員保駕護航,。參考標(biāo)準《水質(zhì) 有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 699-2014)，以標(biāo)準方法為基礎(chǔ),，著重突出實驗細節(jié),，優(yōu)化部分實驗條件，增加了固相萃取部分水樣過柱時甲醇的加入量,，同時增加了一步正己烷洗脫,。實驗結(jié)果均符合標(biāo)準要求，可供廣大客戶參考,。
本方案適用于自來水和河水中34種有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測定。
(1)有機氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲備液5μg/mL：吸取0.05mL 34種有機氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)1000μg/mL(Cat.#: 46904)于10mL容量瓶中,，用甲醇配制成5μg/mL的有機氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲備液;
(2) 替代物(四氯間二甲苯、十氯聯(lián)苯)混標(biāo)儲備液10μg/mL：吸取1mL 2種替代物混標(biāo)100μg/mL(Cat.#: 48302)于10mL容量瓶中,，用甲醇配制成10μg/mL的替代物混標(biāo)儲備液;
(3) 內(nèi)標(biāo)(氘代1,4-二氯苯,、氘代菲、氘代?)混標(biāo)儲備液10μg/mL：吸取1mL 3種內(nèi)標(biāo)混標(biāo)100μg/mL(Cat.#: 48301)于10mL容量瓶中,，用正己烷配制成10μg/mL的內(nèi)標(biāo)混標(biāo)儲備液,。
使用具有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶采集樣品,，樣品使用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH＜2,，備用。
注：樣品加入5g無水硫酸鈉,，先攪拌均勻后,，再加入10mL乙腈。
4.1,、液液萃取
(1) 量取100mL水樣至分液漏斗中，加入20μL 10μg/mL替代物混標(biāo)儲備液(如做加標(biāo)回收實驗,，需在此步驟加標(biāo)),，混勻,；
(2) 加入10g氯化鈉，振蕩至完全溶解后,，加入15mL正己烷,，劇烈振蕩15min(注意放氣)，靜置15min分層,；再重復(fù)萃取一次,，合并萃取液于濃縮管中，經(jīng)ProElut® Na2SO4 10g/60mL(Cat.#: 65521)干燥柱脫水，用2mL正己烷洗滌濃縮管3次,，將洗滌液一并過干燥柱脫水。收集所有脫水后的洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中，濃縮至小于4mL,；
注：對于河水樣品,，在靜置過程中會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,，可以將分液漏斗中的液體平均分成三份于50mL離心管中,，離心后收集上層正己烷于濃縮管中，離心管中剩余河水樣品，再次轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，同時在50mL離心管中加入15mL正己烷潤洗離心管，潤洗時需要補足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失,，將潤洗液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，待第二次萃取后，重復(fù)上述步驟,，合并萃取液于濃縮管中,，脫水。
濃縮時,，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮氣,，并控制溶劑以5mL/min的揮發(fā)速度濃縮,。
(3) 弗羅里硅土柱凈化：用8mL正己烷浸潤ProElut® Florisil 500mg/6mL(Cat.#: 65005)，小柱下方需要連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806),，在液面消失前,，將萃取液轉(zhuǎn)移至小柱上，用2mL正己烷洗滌濃縮管,，洗滌液一并上柱(注意：應(yīng)始終保持填料上方留有液面),，用10mL丙酮-正己烷(1-9)洗脫，收集所有洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中,，流速全程1滴/s,；
(4) 定容：將洗脫液濃縮至小于1mL，加入20μL 10μg/mL內(nèi)標(biāo)混標(biāo)儲備液,，用正己烷定容至1mL,，混勻，待測,。
注：弗羅里硅土小柱的上樣液,、淋洗液和洗脫液需要一起收集。
濃縮時,，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮氣,，并控制溶劑以5mL/min的揮發(fā)速度濃縮,。
使用正己烷混勻、定容時，需要補足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失,，以免造成結(jié)果偏高,。
4.2、固相萃取
(1) 量取200mL水樣至具有聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶中,，加入20mL甲醇,，加入20μL 10μg/mL替代物混標(biāo)儲備液,，混勻；
注：加入20mL甲醇，部分化合物的回收率會有顯著提高。
(2) 活化：依次用5mL乙酸乙酯、5mL甲醇和10mL水，活化固相萃取小柱ProElut® C18 200mg/6mL(Cat.#: 63166)，小柱下方需要連接可以控制流速的考克(Cat.#: 4806),；
注：活化過程中，應(yīng)避免固相萃取小柱填料上方的液面流干,，否則需重新活化,。
(3) 上樣：小柱上方使用連接器(Cat.#: 4803)連接60mL儲液器(Cat.#: 4812)，將水樣倒入儲液器中,，使水樣以5mL/min的流速通過固相萃取小柱,，上樣完畢后,，用10mL水淋洗固相萃取小柱,，抽干小柱2min；
(4) 洗脫：依次用2.5mL乙酸乙酯,、5mL二氯甲烷,、5mL正己烷洗脫固相萃取小柱，流速為1滴/s,，收集洗脫液至濃縮管中,；
注：每步洗脫時，先用溶劑將儲液器,、連接器,、棕色螺口玻璃瓶充分潤洗，補足溶劑揮發(fā)導(dǎo)致的體積損失,，最終將得到的潤洗液轉(zhuǎn)移到固相萃取小柱上,，待流下約0.2mL液體后,，關(guān)閉考克，使填料在溶劑中浸泡10min,。
(5) 干燥：將洗脫液通過ProElut® Na2SO4 10g/60mL(Cat.#: 65521)干燥柱,，用2mL二氯甲烷洗滌濃縮管3次，將洗滌液一并過干燥柱脫水,。收集所有脫水后的洗脫液至帶刻度的玻璃濃縮管中,，濃縮至0.5mL，加入3.5mL正己烷,，混勻,；
注：濃縮時，需要在未加熱狀態(tài)下緩慢通入氮氣,，并控制溶劑以5mL/min的揮發(fā)速度濃縮,。
(6) 凈化、定容：操作步驟參見4.1液液萃取部分的步驟(3)和(4),。
色譜柱：DM-35MS, 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8101)
進樣口溫度：250℃
升溫程序：初始溫度80℃，保持1min,，以20℃/min升溫至150℃,，再以5℃/min升溫至300℃，保持5min,。
載氣：氦氣,，恒流模式，1.0mL/min
進樣方式：不分流進樣
進樣量：1.0μL
離子源溫度：230℃
接口溫度：280℃
溶劑延遲：3min
電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測模式(SIM),，分組監(jiān)測見表1
自來水和河水中34種有機氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的GCMS檢測添加回收結(jié)果。
(加標(biāo)量：有機氯農(nóng)藥和氯苯類混標(biāo)儲備液5μg/mL,，0.04mL)
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