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淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測

地西泮,、奧沙西泮是一類中樞系統(tǒng)鎮(zhèn)靜劑,，主要用于人和動(dòng)物鎮(zhèn)靜、催眠的治療,，同時(shí)還可以用作動(dòng)物的增重促進(jìn)劑,。因此促使了非法使用該類藥物，用于淡水魚的飼養(yǎng)和運(yùn)輸,，導(dǎo)致在淡水魚體內(nèi)會(huì)有部分殘留,，當(dāng)人們攝入這些藥物后，肝臟負(fù)擔(dān)增重,、頭腦昏沉,、運(yùn)動(dòng)和肌肉功能受到抑制。

迪馬科技參考相關(guān)方法,，建立了SPE-UPLC-MS/MS法,，可測定淡水魚中的地西泮、奧沙西泮,，本方案使用乙腈提取,，用氯化鈉和硫酸鈉除水，ProElut^® C18-U固相萃取柱凈化，Endeavorsil^® C18色譜柱分離檢測,，內(nèi)標(biāo)法定量,，定量限回收率在90%-110%之間。

本方案使用了C18-U小柱凈化,，增強(qiáng)了目標(biāo)物在小柱上的保留,，提高了化合物絕對回收率，保證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定性,。

本方案適用淡水魚中地西泮和奧沙西泮殘留量的檢測,，定量限1μg/kg。

(1) 地西泮和奧沙西泮儲(chǔ)備液：分別定量稱取地西泮和奧沙西泮標(biāo)準(zhǔn)品,，分別用50%乙腈水稀釋并定容,，得到濃度為1mg/mL的單標(biāo)儲(chǔ)備液。

(2) 混標(biāo)中間液：準(zhǔn)確吸取適量地西泮和奧沙西泮儲(chǔ)備液,，用50%乙腈水稀釋并定容,，配置成濃度為1.0μg/mL的混標(biāo)中間液。

(3) 混標(biāo)工作液：準(zhǔn)確吸取適量混標(biāo)中間液,，用50%乙腈水稀釋并定容,，配置成濃度為0.1μg/mL的混標(biāo)工作液。

(4) D₅-地西泮,、D₅-奧沙西泮混合內(nèi)標(biāo)工作液：分別定量吸取D₅-地西泮和D₅-奧沙西泮標(biāo)準(zhǔn)品,，用50%乙腈水稀釋并定容，配置成濃度為0.2μg/mL的混合內(nèi)標(biāo)工作液,。

稱取2g樣品于50mL離心管中,，加入50μL混合內(nèi)標(biāo)工作液，加入10mL乙腈,，渦旋10min,加入1g氯化鈉和4g硫酸鈉（Cat.#:64616s）,，6000r/min離心5min，轉(zhuǎn)移上清至15mL離心管中,，殘?jiān)?mL乙腈重復(fù)提取一次，合并上清液,。40℃水浴中氮吹至干,，用3mL 40%甲醇水溶液復(fù)溶，待凈化,。

ProElut^® C18-U 500mg/3mL (Cat.#:63504)

(1)活化：用3mL甲醇和3mL水活化

(2)上樣：備用液全部過柱,，棄去流出液；

(3)淋洗：用3mL 40%甲醇水淋洗,，真空抽干1min,，棄去流出液；

(4)洗脫：加入3mL甲醇洗脫，收集洗脫液,；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,，用40%甲醇水定容至1.0mL，混勻,，過Nylon膜（Cat.#:37177）,，上機(jī)分析。

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：5μL

柱溫：40℃

流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水  B:甲醇

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃