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2024國抽項目：食品中三氯蔗糖的測定

       2024年食品安全監(jiān)督抽檢實施細則中要求對醬油,、食醋,、釀造醬,、葡萄酒等14種食品進行三氯蔗糖測定,，其中冷凍飲品,、其他蒸餾酒檢驗項目中,，三氯蔗糖作為2024年新增項目,。檢測方法中均選定GB 22255-2014、GB 5009.298-2023兩個食品安全國家檢測標準,，并要求2024年3月6日之前使用GB 22255-2014檢測,，2024年3月6日（含）之后使用GB 5009.298-2023檢測，或根據檢驗日期選擇現(xiàn)行有效的檢測方法進行檢測,。

       《GB 5009.298-2023 食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定》于2023年9月6日發(fā)布,，2024年3月6日實施，替代《GB 22255-2014食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定》,。新標準與老標準相比,，第一法高效液相色譜法調整了樣品分類、稱樣量范圍,、檢出限和定量限,，仍然保留了75%甲醇水提取濃縮、液液萃取等復雜的前處理過程,；增加了第二法"高效液相色譜-串聯(lián)質譜法",。

         迪馬科技多年來一直關注食品中三氯蔗糖測定的相關問題,，并提供完整的解決方案。之前發(fā)布過三氯蔗糖解決方案,，參考標準《GB 22255-2014》重現(xiàn)了國標方法,，詳細解決方案可去迪馬科技查詢：食品中三氯蔗糖的測定——HPLC法解決方案。

        參考即將實施的標準《GB 5009.298-2023食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定》重現(xiàn)了國標方法,，并對醬油,、醋、甜面醬等容易產生雜質干擾的樣品,，以及高含量樣品,，進行前處理方法優(yōu)化。

       優(yōu)化方案中乙酸鉛作為沉淀劑,，純水提取,，可避免標準中提取為75%甲醇水溶液濃縮時間長、液液萃取等復雜過程,，簡化了前處理流程,，提高了樣品檢測效率。兩種檢測方法如下：

第一法：高效液相色譜法：

采用ProElut^® PLS 200mg/6mL(Cat.#:68012)凈化,，Bio-Bond^® C18 250×4.6mm,，5μm(Cat.#:84006)色譜柱分離，蒸發(fā)光散射檢測器檢測,。

第二法：高效液相色譜-串聯(lián)質譜法：

液相色譜-串聯(lián)質譜法采用ProElut^® PLS 200mg/6mL(Cat.#:68012)凈化,，Leapsil^® C18 100x4.6mm，2.7μm(Cat.#:86002)色譜柱分離測定,，以下為部分實驗結果,，供廣大客戶參考。

 

第一法：高效液相色譜法

一,、國標重現(xiàn)實驗 GB 5009.298-2023

1,、適用范圍
本方案適用于紅酒、棒棒糖,、蜜餞,、綠豆糕、醬油,、醋和甜面醬中三氯蔗糖的檢測,，紅酒方法定量限20mg/kg，棒棒糖,、蜜餞,、綠豆糕、醬油,、醋和甜面醬方法定量限30mg/kg,。

2,、提取
2.1 液態(tài)酒類試樣（紅酒）

2g樣品，旋蒸至干,，用1mL水溶解,，經0.45μm親水PTFE濾膜過濾后，待測,。

2.2 糖果,、蜜餞試樣（棒棒糖、半邊梅）

2g樣品,，加入5mL水,，振蕩3min，加入15mL甲醇,，0.5mL乙酸鋅和0.5mL亞鐵氰化鉀溶液,，繼續(xù)振蕩30s，經60℃水浴加熱15min,，超聲提取20min,，3000rpm離心10min，將上清液移入50mL離心管中,，沉淀物加入5.0mL甲醇水（75+25），振蕩30s,，3000rpm離心10min,，重復提取2次，合并上清液,。將全部上清液轉移至分液漏斗中,，加入30mL正己烷，振搖2min,，靜置分層20min,，取下層液體在50℃下減壓蒸至1mL左右，用9mL水分3次沖洗旋蒸瓶,，沖洗液合并至15mL離心管中,，超聲處理5min，3000rpm離心10min,，待凈化,。

 

2.3 醋、醬油,、醬及醬制品類試樣（醬油,、醋、甜面醬）

2g樣品,，加入1.0g中性氧化鋁,，加入5mL水,，振蕩3min，加入15mL甲醇,，繼續(xù)振蕩30s,，超聲提取20min，3000rpm離心10min,，將上清液移入50mL離心管中,，沉淀物加入5.0mL甲醇水（75+25），振蕩30s,，3000rpm離心10min,，重復提取2次，合并上清液,。將全部上清液轉移至分液漏斗中,，加入30mL正己烷，振搖2min,，靜置分層20min,，取下層液體在50℃下減壓蒸至1mL左右，用9mL水分3次沖洗旋蒸瓶,，沖洗液合并至15mL離心管中,，超聲處理5min，3000rpm離心10min,，待凈化,。

 

2.4 其他試樣（綠豆糕）

2g樣品，加入5mL水,，振蕩3min,，加入15mL甲醇，0.5mL乙酸鋅和0.5mL亞鐵氰化鉀溶液,，繼續(xù)振蕩30s,，超聲提取20min，3000rpm離心10min,，將上清液移入50mL離心管中,，沉淀物加入5.0mL甲醇水（75+25），振蕩30s,，3000rpm離心10min,，重復提取2次，合并上清液,。將全部上清液轉移至分液漏斗中,，加入30mL正己烷，振搖2min，靜置分層20min,，取下層液體在50℃下減壓蒸至1mL左右,，用9mL水分3次沖洗旋蒸瓶，沖洗液合并至15mL離心管中,，超聲處理5min,，3000rpm離心10min，待凈化,。

3,、標準品配制
標準儲備溶液：準確稱取標準品，用水配制成10mg/mL的儲備液,，吸取一定體積10mg/mL儲備液用水配成濃度為1000μg/mL的儲備液,。

4、凈化
ProElut^® PLS 200mg/6mL（Cat.#:68012）

(1)活化：依次向柱中加入4mL甲醇,、4mL水,，棄去流出液；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中,，棄去流出液（控制流速不超過每秒1滴）,；

(3)淋洗：柱上液面為2mm左右時加入1mL水；

(4)洗脫：3mL甲醇洗脫;

(5)定容：將洗脫液在50℃下減壓蒸干,，用乙腈水（11+89）定容至1mL,，疏水PTFE濾膜過濾，供HPLC分析,。

5,、色譜條件
色譜柱：Bio-Bond^® C18 250×4.6mm，5μm（Cat.#:84006）

流速：1.0mL/min

進樣量：20μL

柱溫：35℃

檢測器：ELSD

溫度：40℃

壓力：4.0bar

Gain：4

流動相：A：水,；B：乙腈，A:B=89:11,。

當檢測樣品基質復雜,，強保留物質影響后續(xù)檢測時，可采取梯度洗脫程序,，梯度設置如下：

6,、添加回收結果及色譜圖

 

 

7、小結
參考即將實施的標準《GB5009.298-2023食品安全國家標準 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測定》,，重現(xiàn)了國標方法,，除醬油樣品，回收率均在80%-120%之間,，醬油樣品回收率為78.8%,，偏低；第一法5.2.2 醋、醬油,、醬及醬制品類試樣基線不平,，低濃度不便于定量。

 

二,、方法優(yōu)化實驗 GB 5009.298-2023

1,、適用范圍
本方案適用于醬油、醋,、甜面醬中三氯蔗糖的檢測,，方法定量限30mg/kg。(針對國標方法重現(xiàn)GB 5009.298-2023第一法5.2.2 醋,、醬油,、醬及醬制品類試樣在目標峰出峰位置附近雜質干擾、基線不平,，低濃度不便于定量的問題,，對前處理方法進行了優(yōu)化和簡化。）

2,、提取
2g樣品,，加入8mL 水和2mL 200g/L乙酸鉛溶液，振蕩2min,，超聲提取5min,，6000rpm離心5min，取10mL上清液,，待凈化,。

3、標準品配制
標準儲備溶液：準確稱取標準品,，用水配制成10mg/mL的儲備液,，吸取一定體積10mg/mL儲備液用水配成濃度為1000μg/mL的儲備液。

4,、凈化
ProElut^® PLS 200mg/6mL（Cat.#:68012）

(1)活化：依次向柱中加入5mL甲醇,、5mL水，棄去流出液,；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中,，棄去流出液（控制流速不超過每秒1滴）；

(3)淋洗：向柱中加入5mL 20%甲醇水溶液,，棄去流出液,；

(4)洗脫：向柱中加入3mL甲醇，收集流出液,；

(5)定容：將洗脫液在50℃下減壓蒸干,，用流動相定容至1mL,，疏水PTFE濾膜過濾，供HPLC分析,。

5,、色譜條件
色譜柱：Bio-Bond^® C18 250×4.6mm，5μm（Cat.#:84006）

流速：1.0mL/min

進樣量：20μL

柱溫：35℃

檢測器：ELSD

溫度：40℃

壓力：4.0bar

Gain：4

流動相：A:水,；B:乙腈,，A:B=89:11。

當檢測樣品基質復雜,，強保留物質影響后續(xù)檢測時,，可采取梯度洗脫程序，梯度設置如下：

6,、添加回收結果及色譜圖

 

 

 

 

7,、小結
對前處理方法進行了優(yōu)化和簡化后，相比于GB 5009.298-2023第一法,，醬油樣品和甜面醬樣品基線更平,、目標峰附近無雜質干擾，便于定量,，但高水平加標醬油樣品,，回收率偏低。

三,、醬油樣品優(yōu)化實驗 GB 5009.298-2023

1,、適用范圍
本方案適用于醬油中三氯蔗糖的檢測，方法定量限30mg/kg,。(針對已優(yōu)化方法中醬油的高水平加標回收率低的問題,，對前處理過程再次進行優(yōu)化，并把添加水平提高到2000mg/kg,。）

2,、提取
分別稱取0.25g、0.5g,、1g,、2g樣品，加入8mL 水和2mL 200g/L乙酸鉛溶液,，振蕩2min，超聲提取5min,，6000rpm離心5min,，取10mL上清液，待凈化,。

3,、標準品配制
標準儲備溶液：準確稱取標準品，用水配制成10mg/mL的儲備液，吸取一定體積10mg/mL儲備液用水配成濃度為1000μg/mL的儲備液,。

4,、凈化
ProElut^® PLS 200mg/6mL（Cat.#:68012）

ProElut^® PLS 500mg/6mL（Cat.#:68005）

(1)活化：依次向柱中加入5mL甲醇、5mL水,，棄去流出液,；

(2)上樣：將待凈化液加入柱中，棄去流出液（控制流速不超過每秒1滴）,；

(3)淋洗：向柱中加入5mL 20%甲醇水溶液,，棄去流出液；

(4)洗脫：向柱中加入3mL甲醇,，收集流出液,；

(5)定容：將洗脫液在50℃下減壓蒸干，用流動相定容至1mL,，疏水PTFE濾膜過濾,，供HPLC分析。

5,、色譜條件
色譜柱：Bio-Bond^® C18 250×4.6mm,，5μm（Cat.#:84006）

流速：1.0mL/min

進樣量：20μL

柱溫：35℃

檢測器：ELSD

溫度：40℃

壓力：4.0bar

Gain：4

流動相：A：水；B：乙腈,，A:B=89:11,。

當檢測樣品基質復雜，強保留物質影響后續(xù)檢測時,，可采取梯度洗脫程序,，梯度設置如下：

6、添加回收結果及色譜圖

 

7,、小結
加標水平為2000mg/kg 醬油樣品中,，PLS小柱填料質量由200mg提高到500mg后，優(yōu)化后方法的回收率由71.5%提高到82.2%,；樣品稱樣量由2g降低到0.25g,，優(yōu)化后方法的回收率由71.5%提高到100.7%。

總結

1. 食品安全國家標準GB5009.298-2023第一法重現(xiàn)的結果中,，前處理方法5.2.2 醋,、醬油、醬及醬制品類試樣在目標峰位置出現(xiàn)基線不平不便于定量的問題,，使用優(yōu)化方法后,，醬油和甜面醬樣品在三氯蔗糖目標峰附近基線更平，無雜質干擾,，便于定量,，并簡化了流程提高了實驗效率,。

2. 加標水平為2000mg/kg 醬油樣品中，PLS小柱填料質量由200mg 提高到500mg后,，優(yōu)化后方法的回收率由71.5%提高到82.2%,；樣品稱樣量由2g降低到0.25g，優(yōu)化后方法的回收率由71.5%提高到107.7%,，由此可見,，增加填料質量或者降低稱樣量可以提高回收率，客戶可根據對回收率的要求,，進行選擇,。

3. 蒸發(fā)光散射檢測器作為質量型檢測器，響應值與溶質顆粒大小和數量有關,，根據標準要求,，以標準系列工作液質量濃度為橫坐標，以峰面積響應值為縱坐標,，繪制對數回歸曲線,，并測試線性范圍。本次實驗標準曲線取20,、50,、200、500,、1000μg/mL,，相關系數R= 0.9979365；當加入5000μg/mL時,，R= 0.9940418,，客戶可根據自身對曲線相關系數的要求選擇是否加入濃度為1000μg/mL以上濃度的標準品。

 

第二法：高效液相色譜-串聯(lián)質譜法

國標重現(xiàn)實驗 GB 5009.298-2023

1,、適用范圍
本方案適用白酒,、紅酒、糖果,、醬油,、醋、甜面醬,、餅干中三氯蔗糖的檢測,。

2、標準品配制
(1) 三氯蔗糖儲備液：稱取蔗糖標準品0.25g,，用水溶解并定容至25mL,，配置成濃度為10.0mg/mL的儲備液。

(2) 三氯蔗糖標準工作液：準確吸取適量三氯蔗糖儲備液,，用水稀釋并定容,，配置成濃度為100μg/mL的工作液。

3,、提取
3.1 白酒樣品

稱取混勻后的白酒2g至10mL容量瓶,，用水定容至刻度線，試樣過Nylon膜（Cat.#:37177）,，上機分析,。

 

3.2 紅酒樣品

稱取混勻后的紅酒2g于蒸發(fā)皿中，60℃水浴上加熱30min,，用10mL水分3次沖洗蒸發(fā)皿的殘渣,，沖洗液全部轉移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度并搖勻,，待凈化,。

3.3 糖果樣品

稱取2g樣品于50mL離心管中，加入10mL水,，渦旋振蕩3min,，加入1mL乙酸鋅溶液、1mL亞鐵氰化鉀溶液,，經60℃水浴加熱15min,，水浴過程中注意搖散。超聲提取20min,，8500r/min離心5min,，取上清于25mL容量瓶中，10mL水重復提取1次,，合并提取液,，加水定容至刻度，混勻后轉移至50mL離心管中,，加入15mL正己烷,，渦旋振蕩3min，8500r/min離心5min,，棄去上層正己烷,，下層清液待凈化。

 

3.4 餅干,、醬油,、醋

稱取2g樣品于50mL離心管中，加入10mL水,，渦旋振蕩3min,，加入1mL乙酸鋅溶液、1mL亞鐵氰化鉀溶液,，超聲提取20min,，8500r/min離心5min,，取上清于25mL容量瓶中，10mL水重復提取1次,，合并提取液,，加水定容至刻度，混勻后轉移至50mL離心管中,，加入15mL正己烷,，渦旋振蕩3min，8500r/min離心5min,，棄去上層正己烷,，下層清液待凈化。

乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅,，加3mL乙酸,，加水溶解至100mL。

亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解至100mL,。

4,、凈化
ProElut^® PLS 200mg/6mL（Cat.#:68012）

(1)活化：用4mL甲醇、4mL水活化,；

(2)上樣：準確移取10mL試樣提取液過柱,，控制流速不超過1滴/s，棄去流出液,，推干小柱,；

(3)洗脫：加入3mL甲醇洗脫，并收集洗脫液到10mL容量瓶中,，加水定容,，混勻，過Nylon膜（Cat.#:37177）,，上機分析,。

5、色譜條件
(1) UPLC條件

色譜柱：Leapsil^® C18 100x4.6mm, 2.7μm （Cat.#:86002)

流速：0.6mL/min  

進樣量：1μL

柱溫：40℃

流動相：A: 水  B:甲醇

梯度設置：

(2) 質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負離子掃描

檢測方式：多反應監(jiān)測

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

6,、添加回收結果及色譜圖

 

 

 

 

 

 

 

 

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