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1,、適用范圍

本方案適用牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測(cè)。

2,、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 賽拉嗪儲(chǔ)備液：由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供,，濃度100μg/mL，溶于乙腈（Cat.#:47953）,；

(2) 賽拉嗪中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪儲(chǔ)備液,，用5%乙腈水稀釋并定容，配制成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ,；

(3) 賽拉嗪中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪中間液Ⅰ,，用5%乙腈水稀釋并定容，配制成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ,。

3,、提取

取試樣2g，加8mL乙腈,，渦旋混合5min,，8000r/min離心5min,，取上清液于10mL離心管中，40℃水浴氮吹濃縮至小于2mL,，加入4mL 0.5%的氨水溶液,，渦旋混合，備用,。

4,、凈化

ProElut^® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)

(1)活化：用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化,；

(2)上樣：備用液全部過柱,，棄去流出液；

(3)淋洗：用3mL水淋洗,，真空抽干1min,，棄去流出液;

(4)洗脫：加入3mL 2%甲酸甲醇洗脫，并收集洗脫液,；

(5)重新溶解：將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,，用5%乙腈水定容到0.5mL, 混勻，過Nylon膜(Cat.#:37177),，上機(jī)分析,。

5、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取經(jīng)提取,、凈化,、氮吹后的空白試料,加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液,，用5%乙腈水定容到0.5mL,，過Nylon膜(Cat.#:37177)，上機(jī)分析,。

6,、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱：Endeavorsil^® C18，50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙腈

梯度設(shè)置：

(2) 質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子

掃描檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

7,、添加回收結(jié)果及譜圖