北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱助力GB 5009.12-2023食品中鉛的檢測(cè)
檢測(cè)樣品:食鹽,、醬油,、腌漬食品,、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品
檢測(cè)項(xiàng)目:鉛
方案概述:迪馬科技推出亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱ProElutIDAA500mg/1mL(Cat.#:65962),,適用于GB5009.12-2023中高鹽樣品的檢測(cè),。
食品中鉛的測(cè)定 SPE-HPLC法
參考《GB 5009.12-2023 食品中鉛的測(cè)定》
鉛(Pb)是一種對(duì)人和動(dòng)物均危害極大的有毒重金屬元素,,是當(dāng)前食品中存在的不安全因素之一,,長(zhǎng)期食用被鉛污染的食品,,會(huì)造成人體內(nèi)重金屬鉛的富集,對(duì)神經(jīng)系統(tǒng),、骨骼造血機(jī)能,、消化系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)等均有危害,,特別是大腦處于神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育敏感期的兒童,, 很容易造成發(fā)育遲緩等不良后果。
《GB 5009.12-2023 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定》于2023年9月6日正式發(fā)布,,2024年3月6日實(shí)施,第一法 "石墨爐原子吸收光譜法"中相較于GB 5009.12-2017新增了食鹽,、醬油,、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品的除鹽前處理方法,,采用亞氨基二乙酸樹脂萃取柱進(jìn)行樣品凈化,,減少鹽對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。
迪馬科技推出亞氨基二乙酸螯合樹脂固相萃取柱ProElut® IDAA 500mg/1mL(Cat.#:65962),,適用于GB 5009.12-2023中高鹽樣品的檢測(cè),。
本方案適用于食鹽,、醬油,、腌漬食品、火鍋底料和方便面鹽包等高鹽食品中鉛的測(cè)定,。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL:準(zhǔn)確稱取適量硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)品,用硝酸溶液(1+9)配制成1000μg/mL儲(chǔ)備液,。
稱取固體試樣0.2g~2g (精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.50mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL~10mL硝酸(可根據(jù)試樣的稱樣量,、性質(zhì)調(diào)整硝酸使用量),,參照GB 5009.12-2023消解試樣,冷卻后取出消解罐,,在電熱板上于140°C~160°C趕酸至近干,。用乙酸鈉溶液(2mol/L)洗滌消解罐2~3次,,合并洗滌液于25mL容量瓶中,并用乙酸鈉溶液(2mol/L)定容至刻度,,混勻備用 (定容后溶液pH 4.5~6.5),。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
ProElut® IDAA 500mg/1mL(Cat.#:65962)
(1)活化:依次加入10mL硝酸溶液 (1+99) , 5mL水和5mL乙酸銨溶液 (1mol/L), 以5mL/min的流速過(guò)柱,,流出液棄去;
(2)上樣:樣液25mL,,以5mL/min的流速過(guò)柱,,流出液棄去;
(3)淋洗:用5mL乙酸銨溶液(1mol/L)過(guò)柱洗滌,,再用10mL水分兩次洗去乙酸銨溶液(1mol/L),,流出液棄去;
(4)洗脫:用10mL硝酸溶液(1+99)洗脫,,收集洗脫液,,待測(cè)定。
注意事項(xiàng):
過(guò)柱過(guò)程可采用加裝空柱管儲(chǔ)液器方式,,適當(dāng)加以真空輔助提高流速,,見圖1?;蛘卟捎米⑸淦魑∫后w,,推入萃取柱中,見圖2,。
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