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氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羥基被氯離子取代后形成的一類物質(zhì),，共有4種物質(zhì)，包括3-MCPD,、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD),、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有腎臟毒性,、生殖毒性,，并可能具有致癌性。

氯丙醇在許多食品中都存在,，如面包,、香腸、焦糖色素,、方便面調(diào)味料等,，但動(dòng)植物蛋白在鹽酸催化水解作用下最容易產(chǎn)生，通常含量也最高,。此外,，變性淀粉、紙質(zhì)食品接觸材料（袋泡茶的過(guò)濾紙,、咖啡過(guò)濾紙等）,、生活飲用水可能由于環(huán)氧氯丙烷樹脂或者工藝的使用，而帶來(lái)氯丙醇的污染。2000年初我國(guó)醬油出口一度因?yàn)槁缺紗?wèn)題而受阻,，之后污染得到了較好的控制,。

氯丙醇酯、縮水甘油酯是近10年來(lái)國(guó)際上備受關(guān)注的新型食品污染物,，氯丙醇酯是氯丙醇與各類脂肪酸作用后形成的一大類物質(zhì)的總稱,，主要分為3-MCPD酯和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇與氯丙醇酯雖然僅一字（酯）之差,，但它們的化學(xué)性質(zhì)和形成機(jī)理差別很大,，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和縮水甘油酯容易在食用油高溫精煉或脂肪類食品在煎,、炸,、燒、烤等烹調(diào)過(guò)程中產(chǎn)生,。

Detelogy參考GB 5009.191-2016提供測(cè)定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的測(cè)定推出以下前處理解決方案

一,、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的測(cè)定

氣相色譜-質(zhì)譜法

1、試樣提取

植物油,、動(dòng)物油等油脂類試樣：稱取試樣0.1 g,，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,。

其他試樣：稱取試樣2 g,，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合標(biāo)準(zhǔn)工作液20 μL。加入4 mL正已烷,，充分振搖混勻,，超聲提取20 min，靜置分層后,，轉(zhuǎn)移出上層正己烷,。再重復(fù)提取2次，合并正已烷相（約12 mL）,，加入D₅-1,3-DCP和D₅-2,3-DCP溶液各20 μL,，置于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀中濃縮至約1 mL。

注:對(duì)于乳粉,、咖啡等固體粉末試樣,，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。對(duì)于香腸等動(dòng)物性食品試樣,，可采用經(jīng)乙睛飽和的正已烷作為提取液,。

2、酯鍵斷裂反應(yīng)

向試樣提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇鈉-甲醇溶液(0.5 mol/L),，蓋緊蓋子,，MultiVortex渦旋振蕩30 s,。室溫反應(yīng)4 min，加入100 μL冰乙酸終止反應(yīng),。加入3 mL溴化鈉溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex渦旋振蕩30 s,，靜置1 min,，棄去上層正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次,，棄去上層正已烷相,，下層的水相溶液待凈化。

注:此步驟中如采用氯化鈉溶液(20%)萃取,，則經(jīng)后續(xù)步驟測(cè)定得到的是氯丙醇脂肪酸和縮水甘油醋的總含量,。

3、樣品凈化

硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取裝置,，將水相溶液倒入硅藻土小柱中,，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脫,，收集洗脫液,，在洗脫液中加入4 g無(wú)水硫酸鈉，放置10 min后過(guò)濾,，FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀濃縮至0.5 mL切忌濃縮至全干,。以2 mL正己烷溶解殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移具塞透明玻璃管中,，待衍生化,。

4、衍生化

向正已烷復(fù)溶液中加入40 μL七氟丁?；溥?，立即蓋上蓋子，MultiVortex渦旋混合30 s,，于7℃保溫20 min,。取出放至室溫，加入2 mL氯化鈉溶液(20%),，MultiVortex渦旋1 min,，靜置后移出正已烷相，加入約0.3 g無(wú)水硫酸鈉干燥,，將溶液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶中,，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定。

二,、食品中氯丙醇多組分含量的測(cè)定

同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法

1,、樣品提取

液態(tài)試樣：稱取試樣4 g于15 mL玻璃離心管中,，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超聲混勻5 min,，待凈化,。

半固態(tài)及固態(tài)試樣：稱取試4 g于15 mL玻璃離心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,，加入4 g氯化鈉溶液(20%),，超聲提取10 min后5 000 r/min離心10 min，移取上清液,，再重復(fù)提取1次,，合并上清液，待凈化,。

2,、樣品凈化

硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取裝置，將上清液全部轉(zhuǎn)移至硅藻土小柱中,，平衡10 min,。以10 mL正已烷淋洗，棄去流出液,，以15 mL乙酸乙酯洗脫氯丙醇,，收集洗脫液于玻璃離心管中，使用FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀濃縮至約0.5 mL切忌濃縮至全干,。以2 mL正己烷溶解殘?jiān)?，并轉(zhuǎn)移具塞透明玻璃管中，待衍生化,。

3,、衍生化

同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

三、食品中3-MCPD含量的測(cè)定

同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法

1,、樣品提取

2,、樣品凈化

取硅藻土5 g，加入提取液,，充分混勻,，放置 10 min,。取5 g硅藻土裝入層析柱中(層析柱下端填充少量玻璃棉)。將提取液與硅藻土混合裝入層析柱中,，上層加1 cm高度的無(wú)水硫酸鈉,。用40 mL正已烷-無(wú)水(C2H5)2O溶液(9 1)淋洗，棄去流出液,。用150 mL無(wú)水(C2H5)2O洗脫3-MCPD,，收集流出液，加入15 g無(wú)水硫酸鈉,，混勻以吸收水分，放置10 min后過(guò)濾,。濾液于FlexiVap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀35℃下濃縮至近干(約0.5 mL),，2 mL正已烷溶解殘?jiān)４嬗诰呷ＡЧ苤?，待衍生化?/span>

3,、衍生化

同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法

Detelogy優(yōu)選儀器

• MultiVortex多樣品渦旋混合器-12位50ml試管

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• FlexiVap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀

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• QSE-12固相萃取裝置

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