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環(huán)境水,、環(huán)境土壤和沉積物中甲基汞乙基汞的前處理解決方案
檢測(cè)樣品:環(huán)境水 環(huán)境土壤
檢測(cè)項(xiàng)目:甲基汞 乙基汞
方案概述:水俁病事件被列為世界八大公害事件之一。日本氮肥公司長(zhǎng)時(shí)間大量排放含汞廢水,汞被水生生物食用后在體內(nèi)被轉(zhuǎn)化成甲基汞,,這種物質(zhì)通過魚蝦進(jìn)入人體和動(dòng)物體內(nèi)后,,會(huì)侵害腦部和身體的其他部位,,引起小腦平衡系統(tǒng)被破壞等多種危害,,毒性極大,。
8月24日北京時(shí)間中午12點(diǎn)(日本時(shí)間13點(diǎn)),,日本福島第一核電站啟動(dòng)核污染水排海計(jì)劃,。
我國(guó)專家表明,核污水不等于核廢水,,日方卻將它們混為一談,。實(shí)際上核污水危害更大,含包括氚在內(nèi)的64種核放射性物質(zhì),。
核污染水在進(jìn)入海洋環(huán)境之后,,首先是通過洋流擴(kuò)散傳播到不同的大洋。此外還會(huì)通過海洋的生態(tài)系統(tǒng),,例如食物鏈的傳播而不斷傳遞,,并且也有可能通過公眾攝入海產(chǎn)品的方式進(jìn)入到人體里,從而對(duì)海洋生態(tài)系統(tǒng)或人體健康帶來一定的潛在影響,。
海洋科學(xué)研究機(jī)構(gòu)指出,,福島沿岸擁有全球的洋流,從排放之日起57天內(nèi),,放射性物質(zhì)就會(huì)擴(kuò)散到太平洋的大半?yún)^(qū)域,,3年后美國(guó)和加拿大將遭到核污染影響,10年后蔓延到全球海域,,影響到全球魚類遷徙,、遠(yuǎn)洋漁業(yè)、人類健康,、生態(tài)安全等方方面面,,對(duì)人類社會(huì)和海洋生態(tài)環(huán)境健康的潛在威脅難以估量,。
事實(shí)上,早在上個(gè)世紀(jì)50年代,,日本就已經(jīng)因?yàn)槿狈?duì)大自然的敬畏之心而受到過懲罰,。
水俁病事件被列為世界八大公害事件之一。當(dāng)時(shí),,日本水俁灣附近村落的貓和居民均出現(xiàn)步態(tài)不穩(wěn),、抽搐、手足變形,、神經(jīng)失常,、身體彎弓高叫等中毒癥狀,嚴(yán)重者導(dǎo)致死亡,。經(jīng)過近十年的分析才確認(rèn):工廠排放的廢水中的汞是"水俁病"的起因,。日本氮肥公司長(zhǎng)時(shí)間大量排放含汞廢水,汞被水生生物食用后在體內(nèi)被轉(zhuǎn)化成甲基汞,,這種物質(zhì)通過魚蝦進(jìn)入人體和動(dòng)物體內(nèi)后,,會(huì)侵害腦部和身體的其他部位,小腦平衡系統(tǒng)被破壞等多種危害,,毒性極大,。
在日本,食用了水俁灣中被甲基汞污染的魚蝦人數(shù)達(dá)數(shù)十萬,??杀氖牵捎诩谆廴?,水俁灣的魚蝦不能再捕撈食用,,境內(nèi)的底泥被污染,當(dāng)?shù)貪O民的生活失去了依賴,,很多家庭陷于貧困之中,。
針對(duì)環(huán)境中甲基汞污染,Detelogy根據(jù)HJ 977-2018《水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》,、HJ 1269 2022《土壤和沉積物甲基汞和乙基汞的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》提供解決方案
環(huán)境水
1.提取:
量取 45 mL樣品于 60 mL蒸餾瓶中,,在接收瓶中加入4.5 mL水和 500μL醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,搖勻,。
預(yù)先將加熱裝置溫度設(shè)定在 125℃~130℃,,用聚四氟乙烯材質(zhì)管線連接蒸餾瓶和接收瓶,確保蒸餾瓶密封,。先放入蒸餾瓶進(jìn)行加熱,,待蒸氣進(jìn)入接收瓶時(shí)再將接收瓶放入冷卻裝置,以防止接收瓶中的液體結(jié)冰,。
當(dāng)蒸餾出約 80%的樣品量(接收瓶中溶液體積約41 mL,,整個(gè)蒸餾過程持續(xù)約(3 h~4h)時(shí),,停止蒸餾,此時(shí)餾出液 PH 值為 5.0~6.0,。如果樣品蒸餾量超過85%,,用 pH 試紙檢測(cè)餾出液的 PH 值,如果小于 5.0,,則該樣品作廢。
注: 餾出液在分析前應(yīng)當(dāng)室溫避光保存,,并于 48 h 內(nèi)進(jìn)行分析,。
2.衍生化測(cè)定:
蒸餾得到的餾出液全部轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶加入50μL四丙基硼化鈉衍生試劑,靜置后20min開始使用iAFS-100全自動(dòng)烷基汞分析系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)試,。
3.測(cè)試條件:
吹掃捕集熱脫附參考條件 | |
吹掃氣 | 氮?dú)?/span> |
吹掃捕集流速 | 350mL/min |
吹掃時(shí)間 | 10min |
載氣 | 氬氣 |
熱脫附溫度 | 130℃ |
熱脫附時(shí)間 | 10s |
載氣流速 | 35mL/min |
色譜與裂解參考條件 | |
填充柱 | 40℃,;載氣流速:35mL/min |
毛細(xì)管柱 | 初始溫度93℃,以5℃/min升至97℃,,保持105s,,以4.5℃/min升至100℃,保持105s,;載氣流速:15mL/min |
裂解溫度 | 750℃ |
冷原子熒光光譜儀參考條件:
光電倍增管負(fù)高壓:690V,,載氣流速:35mL/min。
土壤和沉積物
1.樣品提取:
準(zhǔn)確稱取0.5g制備的樣品,,放入50 mL離心管中,,加入15 mL氫氧化鉀-甲醇溶液后,蓋緊蓋子,,用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻,。將樣品傾斜置于恒溫振蕩器中,待溫度升至60℃后,,采用150r/min~170r/min的頻率恒溫振蕩提取3h,,取出樣品冷卻至室溫,加入15.0mL水,,再次用MultiVortex多樣品渦旋混合器渦旋混勻,。將樣品放入離心機(jī),4000 r/min離心2min,,將上清液從離心管中轉(zhuǎn)移至潔凈樣品瓶中備用,,24 h之內(nèi)使用iAFS-100全自動(dòng)烷基汞分析系統(tǒng)測(cè)定,否則置于4℃以下避光,、密封保存,,3d內(nèi)完成測(cè)定。
注:振蕩提取時(shí),,待離心管溫度升至60℃后,,為防止漏液應(yīng)再次擰緊蓋子,。提取后應(yīng)待其充分冷卻后方可加水。離心后立即轉(zhuǎn)移上清液,,避免土壤或沉積物重新吸附甲基汞和乙基汞,。
2.衍生化測(cè)定:
進(jìn)樣瓶中加35 mL水,取試樣提取液150μL至進(jìn)樣瓶中,,加入300 μL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液及 50 μL 四丙基硼化鈉衍生化試劑,,迅速加入水至瓶滿,不留空隙,,旋緊樣品瓶蓋,,靜置 20 min后開始測(cè)定。
3.iAFS-100全自動(dòng)烷基汞分析系統(tǒng)測(cè)定條件:
吹掃捕集熱脫附參考條件 | |
吹掃氣 | 氮?dú)?/span> |
吹掃捕集流速 | 350mL/min |
吹掃時(shí)間 | 9min |
載氣 | 氬氣 |
熱脫附溫度 | 130℃ |
熱脫附時(shí)間 | 9.9s |
色譜與裂解參考條件 | |
填充柱 | 46℃,;載氣流速:25mL/min |
毛細(xì)管柱 | 初始溫度93℃,,以5℃/min升至97℃,保持105s,,以4.5℃/min升至100℃,,保持105s;載氣流速:15mL/min |
裂解溫度 | 750℃ |
冷原子熒光光譜儀參考條件:
光電倍增管負(fù)高壓:690V,,載氣流速:25mL/min,。
Detelogy優(yōu)選儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
兼容性高,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm,。
小巧極簡(jiǎn)機(jī)身,,主機(jī)低重心設(shè)計(jì),運(yùn)行噪聲低,。
5寸高清彩色觸屏,,實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間,隨時(shí)啟停,。
支持自動(dòng)和手動(dòng)雙模式,,中英文界面自由切換。
iAFS-100全自動(dòng)烷基汞分析系統(tǒng)
標(biāo)配72位,。兼容性強(qiáng),,多種規(guī)格自動(dòng)進(jìn)樣器可選。
開機(jī)自動(dòng)預(yù)熱,,30min即可測(cè)樣,。
吹掃模式異位和原位雙模式可選。
色譜柱為改性O(shè)V-3填料,,分離效率更高,。
檢測(cè)器采用不分光比例雙光束檢測(cè)方式,保證最佳的穩(wěn)定性和靈敏度,。
系統(tǒng)標(biāo)配尾氣吸收裝置,,綠色環(huán)保,。
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