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動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留量的檢測(cè) UHPLC-MS/MS法

　　氨基甲酸酯類殺蟲劑具有品種多、藥效好,、分解快,、殘留期短、低毒,、高效,、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)，在世界范圍內(nèi)被廣泛用作殺蟲劑,。但由于氨基甲酸酯類農(nóng)藥的大量不科學(xué)地使用,，導(dǎo)致人畜中毒現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。因此,，許多國(guó)家和地區(qū)對(duì)這種農(nóng)藥在食品中的殘留量都制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn),。

　　2021年9月16日發(fā)布《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告388號(hào) 36項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中包括《GB 31658.10-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留量的測(cè)定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》，迪馬科技參考此標(biāo)準(zhǔn),，建立了SPE-UHPLC-MS/MS法測(cè)定動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑的殘留量,，利用乙腈提取，ProElut NH2凈化,，Endeavorsil C18色譜柱分離檢測(cè),，定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，為1.0μg/kg,，回收率在60%-110%之間,。

　　對(duì)比國(guó)標(biāo)方法，本方案用NaCl代替了無水硫酸鈉,，增加了超聲提取,，縮短了渦旋時(shí)間，在保證提取效果的前提下,，節(jié)約了時(shí)間,，并且利用減壓旋蒸代替氮吹，不僅減少了氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響,，又縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,，可供大家參考。

一,、適用范圍：

本方案適用于豬肉,、豬肝、牛奶,、雞蛋等動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留量的檢測(cè),。

二、標(biāo)準(zhǔn)品配制：

(1) 混標(biāo)儲(chǔ)備液100μg/mL：22種氨基甲酸酯混標(biāo)溶于乙腈（Cat.#:47834）,；

(2) 混標(biāo)中間液0.5μg/mL：吸取適量混標(biāo)儲(chǔ)備液,，用乙腈配制成0.5μg/mL混標(biāo)中間液,；

(3) 混標(biāo)中間液0.1μg/mL：吸取適量混標(biāo)儲(chǔ)備液，用乙腈配制成0.1μg/mL混標(biāo)中間液,。

三,、提取：

(1)稱取5g樣品于50mL塑料離心管中,，加入2g NaCl,，混勻，再加入15mL乙腈,，渦旋5min,，超聲5min，6000rpm 離心5min,，收集上清液,；

(2)殘?jiān)鼡u散，再加10mL乙腈,，重復(fù)提取1次,，合并兩次上清液；

(3)向上清液中加入10mL正己烷,，渦旋1min,，6000rpm 離心5min；

(4)棄去正己烷層,，下層轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶,，在旋蒸瓶中加入10mL乙醇，搖勻,，40℃水浴減壓旋蒸至近干,；

(5)加2mL二氯甲烷甲醇溶液^*超聲1min，溶解殘?jiān)?，備用?/span>

^* 二氯甲烷甲醇溶液：取二氯甲烷99mL,、甲醇1mL，混勻,。

四,、凈化：

ProElut NH₂ 500mg/6mL (Cat.#: 63305)

(1)活化：用4mL二氯甲烷甲醇溶液活化小柱；

(2)上樣：將全部備用液過柱,，收集流出液,，用2mL二氯甲烷甲醇溶液清洗旋蒸瓶后過柱，并重復(fù)1次,，收集流出液,，推干小柱；

(3)重新溶解：將流出液40℃水浴氮吹至近干,，加1mL定容液^*,，超聲1min,，渦旋1min，溶解殘?jiān)?，過0.22µm PTFE濾膜(Cat.# 37178)，上機(jī)分析,。

*定容液：75% 乙腈水 (含0.5%甲酸),。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：使用旋蒸代替氮吹時(shí)，要在旋蒸瓶中加入10mL乙醇,，并搖勻,，以防暴沸，并且在用二氯甲烷甲醇溶液溶解旋蒸瓶殘?jiān)鼤r(shí),，要用超聲輔助溶解,，以使殘?jiān)芙?，在最后定容時(shí),，也要用超聲溶解殘?jiān)?，然后再渦旋混勻。

五,、分析條件：

UHPLC條件                

色譜柱：Endeavorsil C18,，100x2.1mm，1.8μm (Cat.#: 87003)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：2μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：A: 0.5%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：正離子掃描

檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓：5500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

六,、添加回收結(jié)果：

更多產(chǎn)品基質(zhì)：豬肝,、牛奶、雞蛋的添加回收結(jié)果及譜圖,，請(qǐng)下載原文,。

• EndeavorsilC18柱

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