北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
酒類樣品中甜蜜素的檢測UHPLC-MS/MS法解決方案
檢測樣品:酒
檢測項目:甜蜜素
方案概述:針對此次“甜蜜素”事件,迪馬科技按照國標方法《GB5009.97-2016食品安全國家標準食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》,,采用Endeavorsil?(奮進)1.8μmUHPLC色譜柱,,建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測方法,,回收率和定量限均滿足國標要求,。
近日,,網(wǎng)絡(luò)曝出某品牌白酒檢出食品添加劑甜蜜素。甜蜜素(環(huán)己基氨基磺酸鈉)是一種常用甜味劑,,攝入過量會對人體的肝臟和神經(jīng)系統(tǒng)造成危害,。我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760-2014) 對食品中甜蜜素使用范圍及用量進行了嚴格限制,,而白酒、黃酒和葡萄酒均不在其使用范圍之內(nèi),。
針對此次“甜蜜素”事件,,迪馬科技按照國標方法《GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》,采用Endeavorsil® (奮進) 1.8 μm UHPLC色譜柱,,建立了超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜——酒類樣品中甜蜜素的檢測方法,,回收率和定量限均滿足國標要求,可供廣大分析工作者參考。
1,、適用范圍
本方案適用于白酒,、葡萄酒、黃酒和料酒中甜蜜素的檢測,。
2,、標準品配制
(1) 甜蜜素儲備液5.0 mg/mL:準確稱取適量標準品,用水配制成5.0 mg/mL的儲備液,;
(2) 甜蜜素中間溶液100.0 μg/mL:吸取適量儲備液,,用水配制成100.0 μg/mL的中間液;
(3) 甜蜜素中間溶液10.0 μg/mL:吸取適量儲備液,,用水配制成10.0 μg/mL的中間液,。
3、樣品制備
取10 g樣品于100 mL容量瓶中,,60 ℃下水浴加熱30 min,,用水定容至100 mL,混勻,,上機分析,。
4、分析條件
UHPLC 條件
色譜柱:Endeavorsil® C18, 100 x 2.1 mm, 1.8 μm (Cat#:87003)
流 速:0.25 mL/min
進樣量:5 μL
柱 溫:30 ℃
流動相:A: 10 mmol/L乙酸銨 B: 甲醇
梯度設(shè)置
時間/Min. | 0 | 2 | 5 | 5.1 | 6 | 6.1 | 15 |
A (%) | 95 | 95 | 50 | 10 | 10 | 95 | 95 |
B (%) | 5 | 5 | 50 | 90 | 90 | 5 | 5 |
質(zhì)譜條件
電離模式:ESI 掃描方式:正/負離子掃描
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測 電噴霧電壓:5500 V/-4500 V
霧化氣壓力:50 psi 輔助氣壓力:50 psi
氣簾氣壓力:20 psi 離子源溫度:500 ℃
CAD:4
定性離子對,、定量離子對,、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 掃描方式 | 定性離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 定量離子對 (m/z) (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
甜蜜素 | MRM- | 177.9/79.7 | 177.9/79.7 | -35 | -65 |
MRM+ | 201.8/122.0 | 10 | 62 |
5、添加回收結(jié)果
基質(zhì) | 回收率(%) | |
添加水平0.1 mg/kg | 添加水平1.0 mg/kg | |
加標量:中間液10.0 μg/mL, 加100 μL | 加標量:中間液100.0 μg/mL, 加100 μL | |
白酒 | 96.5 | 101.3 |
葡萄酒 | 100.6 | 100.8 |
黃酒 | 98.7 | 99.3 |
料酒 | 97.3 | 95.2 |
添加水平為0.1 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg白酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg葡萄酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg黃酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為0.1 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖
添加水平為1.0 mg/kg料酒中甜蜜素檢測的XIC圖
6,、標準曲線
甜蜜素的標準曲線圖
標準曲線濃度分別為:0.01 μg/mL,、0.05 μg/mL、0.1 μg/mL,、0.5 μg/mL,、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL
7,、相關(guān)產(chǎn)品信息
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
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