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        氯噻啉是我國(guó)自主研發(fā)的一種新型煙堿類殺蟲劑，可用于水稻,、小麥、蔬菜,、煙草,、棉花、果樹,、茶樹等作物,，具有高效、低毒等優(yōu)點(diǎn),。我國(guó)xin修訂的《GB 2763-2019食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥大殘留*》中規(guī)定了茶葉中氯噻啉的大殘留量為3.0mg/kg,，2019年國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)出臺(tái)了《BJS 201914茶葉中氯噻啉的測(cè)定》食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法。

        迪馬科技根據(jù)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法建立了綠茶,、紅茶,、鐵觀音、茉莉花茶和普洱茶等5種茶葉中氯噻啉的檢測(cè)方法,，采用Leapsil色譜柱結(jié)合UPLC-MS/MS,，按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut Carb/NH2固相萃取柱凈化，方法定量限為5.0μg/kg,，可供廣大分析工作者參考,。

茶葉中氯噻啉的測(cè)定

1、適用范圍
本方案適用于綠茶,、紅茶,、鐵觀音、茉莉花茶和普洱等茶葉樣品中氯噻啉的測(cè)定,。

2,、標(biāo)準(zhǔn)品配制
1）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用乙腈配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,；
2）標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,，用乙腈配制成0.1μg/mL和1.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

3,、提取
1）取2.0g樣品,，加入15mL乙腈,，渦旋混合0.5min，高速均質(zhì)1min,，6000rpm離心2min,；
2）取出上清液，向下層殘?jiān)屑尤?5mL乙腈,，高速均質(zhì)1min,，6000rpm離心2min；
3）取出上清液,，合并兩次提取液,，在40℃水浴中減壓蒸至2-3mL，待凈化,。

4,、凈化
ProElut CARB/NH2 500mg/500mg 6mL (Cat.# 64105)
a活    化：5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）活化，棄去流出液,；
b上    樣：加入待凈化液,，收集流出液；
c淋    洗：用5mL乙腈/二氯甲烷（3/1）分三次洗滌旋蒸瓶,，并轉(zhuǎn)移到固相萃取柱中,，收集流出液；
d洗    脫：加入20mL乙腈/二氯甲烷（3/1）,，收集流出液,；
e重新溶解：合并上樣之后所有的流出液，40℃減壓蒸干,，加入2mL乙腈復(fù)溶,，上機(jī)分析。
*同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

5,、色譜條件
UPLC條件
色譜柱：Leapsil C18,，100x2.1mm，2.7μm (Cat#：86005)
流  速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：1μL
柱  溫：35℃
流動(dòng)相：A:0.1%甲酸水溶液   B:乙腈

質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃

6,、添加回收結(jié)果
茶葉中氯噻啉檢測(cè)的添加回收結(jié)果(%)

相關(guān)產(chǎn)品信息

• Leapsil（飛躍）C8HPLC/UHPLC兼容色譜柱

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