日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

       匹可硫酸鈉是一種具有潤腸通便功效的藥品,，由于服藥后的不良反應(yīng)和副作用，需醫(yī)生處方指導(dǎo)使用,。2020年4月,，有公司非法在食品中使用匹可硫酸鈉當(dāng)作酵素進(jìn)行添加，做成軟糖,、蜜餞和果凍類酵素食品,。國家有關(guān)機(jī)關(guān)已經(jīng)發(fā)文嚴(yán)格禁止此類行為。

       迪馬科技參考國家市場監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)的《BJS 201911食品中匹可硫酸鈉的測定》食品補(bǔ)充檢驗方法,，建立了液體果汁,、果凍、糖類,，固體果汁,、蜜餞等食品中匹可硫酸鈉的檢測方法，采用Spursil色譜柱結(jié)合LC-MS/MS,，前處理采用兩種方法,，兩種方法定量限均為0.125mg/kg，可供廣大分析工作者參考,。

方法一：按照標(biāo)準(zhǔn)采用ProElut PA聚酰胺固相萃取柱凈化,；
方法二：迪馬優(yōu)化方法，采用ProElut PWA-2弱陰離子交換固相萃取柱凈化,，更快速,。

食品中匹可硫酸鈉的測定

1、適用范圍
本方案適用于果凍,、蜜餞,、糖果、果汁,、固體果汁等樣品中匹可硫酸鈉的測定,。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品,，用水配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,；
2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲醇配制成1.25μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,。

方法一：參考BJS 201911

3,、提取
(1) 液體飲料類樣品
稱取1.0g樣品于50mL離心管中，加入20mL水,，80℃水浴10min,，冷卻后,，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入2.5mL1%三lv乙酸,，用水定容至25mL(若提取液渾濁,，可將提取液離心，6000rpm離心2min),，取出上清液10mL待凈化,。

(2) 果凍類樣品
稱取1.0g樣品，加入20mL水,，80℃水浴10min,，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,，加入2.5mL1%三lv乙酸,，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心,，6000rpm離心2min),，取出上清液10mL待凈化。

(3) 糖果類和固體飲料類樣品
稱取1.0g樣品,，加入40mL水,，80℃水浴15min，冷卻后,，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,，加入5mL1%三lv乙酸，用水定容至50mL,。(若提取液渾濁,，可將提取液離心，6000rpm離心2min）,，取出上清液5mL待凈化。

(4) 蜜餞類樣品
稱取1.0g樣品,，加入40mL水,，超聲提取15min，6000rpm離心2min,，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,，加入5mL1%三lv乙酸，用水定容至50mL,。(若提取液渾濁,，可將提取液離心，6000rpm離心2min),，取出上清液10mL待凈化,。

4,、凈化
ProElut PA 1g/6mL (Cat#: 65944)
1、活化：10mL甲醇,，10mL水活化,，棄去流出液；
2,、上樣：加入待凈化液,，棄去流出液；
3,、淋洗：加入10mL水,，15mL70%甲醇水，棄去流出液,；
4,、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液,；
5,、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至合適的體積(液體飲料和果凍定容至10mL,，蜜餞定至5mL,、奶糖和固體果汁類樣品定容至2.5mL)，過PES膜(Cat#: 30017),，上機(jī)分析,。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。

方法二：迪馬優(yōu)化方法

3,、提取
稱取1.0g樣品于50 mL離心管中,，加入20mL水，80℃水浴10min(多搖幾次,，保證樣品充分溶解),，冷卻后，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,，加入2.5mL1%三lv乙酸,，用水定容至25mL(若提取液渾濁，可將提取液離心,，6000rpm離心2min),，取出上清液10mL待凈化。

4,、凈化
ProElut PWA-2 150mg/6mL (Cat#: 65815)
1,、活化：10mL甲醇，10mL水活化,；
2,、上樣：加入待凈化液,，棄去流出液；
3,、淋洗：加入10mL水,，15mL70%甲醇水，棄去流出液,；
4,、洗脫：加入20mL氨水乙醇溶液*，收集流出液,；
5,、重新溶解：80℃減壓蒸干，用水定容至10mL,，過PES膜(Cat#: 30017),，上機(jī)分析。
*氨水乙醇溶液：氨水:水:乙醇=1:2:7(體積比)
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液,。

5,、色譜條件
UPLC條件 
色譜柱：Spursil C18，100x2.1mm,，3μm (Cat#：82012)
流  速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL  
柱  溫：35℃
流動相：10mmol/L乙酸銨:乙腈=85:15

質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：正離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：5500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃

6,、添加回收結(jié)果

相關(guān)產(chǎn)品信息：

• Spursil（思博爾）極性改性反相色譜柱

  設(shè)備配件在線詢價