福州*凱氏定氮儀JTKDN-AS操作步驟

凱氏定氮儀操作步驟：

(一)消化        

1,、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶，標(biāo)號,。1,、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL。4,、5,、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),，對樣品測定進(jìn)行校正,。4、5,、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1、2,、3號燒瓶相同,。       

2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,，并產(chǎn)生大量泡沫,，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力,，保持瓶內(nèi)液體微沸,，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min,。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化,。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出,。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。消化*后，關(guān)閉火焰,，使燒瓶冷卻至室溫,。

(二)蒸餾和吸收        

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。

1. 儀器的洗滌       

儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min，水洗,、水煮10min,，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上,。

     儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,，正在使用的儀器,，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可,。較長時間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次,，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個連接處，保證不漏氣。       

首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開始計時,，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低,，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次,，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色,。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,，再蒸餾1～2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈,，儀器即可供測樣品使用,。

1. 無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收      

  由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測量

福州*凱氏定氮儀JTKDN-AS操作步驟

主要特征:
1.儀器工作用水采用自來水和蒸餾水均可,。
2. 定氮儀蒸餾器采用一鍵式操作，只要按下工作鍵,，儀器將按照設(shè)定的量自動進(jìn)行加水,、加堿和蒸餾。
3.樣品蒸餾完成后有聲音報警,。
4. 定氮儀蒸餾器采用了高性能進(jìn)口堿泵,，大大延長了堿泵的使用壽命。
5.設(shè)置了專門的清洗鍵,，可對堿回路進(jìn)行清洗,，避免堿結(jié)晶的產(chǎn)生。

技術(shù)參數(shù):

1.測定品種：糧食,、食品,、乳制品、飲料,、土肥,、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測定范圍：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對誤差,，包括消化過程）,；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復(fù)率：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg