大連凱氏定氮儀JTKDN-C*
- 公司名稱 杭州聚同電子有限公司
- 品牌 JTONE/聚同
- 型號
- 產(chǎn)地 浙江杭州
- 廠商性質(zhì) 生產(chǎn)廠家
- 更新時間 2025/2/18 21:14:34
- 訪問次數(shù) 3267
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小型噴霧干燥機,,固相萃取裝置,氮吹儀,,光化學反應(yīng)儀,,低溫恒溫槽,超聲波細胞粉碎機,,融漿機,,超聲波清洗機,球分類計數(shù)器,,干燥箱培養(yǎng)箱
測定范圍 | 0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%mg | 功率 | 800W |
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回收率 | 100±0.5%(相對誤差,包括消化過程),; | 價格區(qū)間 | 3千-2萬 |
外形尺寸(長×寬×高) | 380*330*740mm | 儀器種類 | 凱氏定氮儀 |
重復精度 | 相對標準偏差<±1% |
大連凱氏定氮儀JTKDN-C*凱氏定氮儀操作步驟:
(一)消化
1、準備6個凱氏燒瓶,,標號,。1、2,、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL,,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4,、5,、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),,對樣品測定進行校正,。4、5,、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,,其余所加試劑與1、2,、3號燒瓶相同,。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,,接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸,此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,,并產(chǎn)生大量泡沫,,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,,加大火力,,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min,。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,,以保證樣品*消化,。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強烈刺激性,,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出,。整個消化過程均應(yīng)在通風櫥中進行。消化*后,,關(guān)閉火焰,,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。
1,、儀器的洗滌
儀器安裝前,,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,,煮約10min,水洗,、水煮10min,,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺上,。
儀器使用前,,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,,正在使用的儀器,,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可,。較長時間未使用的儀器,,重復蒸氣洗滌,不得少于三次,,并檢查儀器是否正常,。仔細檢查各個連接處,保證不漏氣,。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,,并放入少許沸石(或毛細管等),以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,,保持水封,,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),,使蒸氣只能進入反應(yīng)室,導致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻,,在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,,連續(xù)蒸煮5min,,然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,,由于氣體冷卻壓力降低,,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液,。如此清洗2~3次,,再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色,。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈,。移去錐形瓶,,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,,關(guān)閉煤氣燈,,儀器即可供測樣品使用。
大連凱氏定氮儀JTKDN-C*技術(shù)參數(shù):
1.測定品種:糧食,、食品,、乳制品、飲料,、土肥,、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測定范圍:0.1-200㎎氮,含氮量0.05%-95%
3.回收率:100±0.5%(相對誤差,,包括消化過程),;
4.蒸餾速度:<5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗:2L/分鐘
6.重復率:相對標準偏差<±1%
7.功率:800W
8.供水:水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸:380*330*740mm
10.重量:28Kg
產(chǎn)品名稱 | 型號 | 規(guī)格 | 測定范圍 | 功率 | 回收率 |
定氮蒸餾器 | JTKDN-AS | 普通防腐型 | 0.1-200㎎氮(0.05%-95%) | 800 | 100±0.5%(相對誤差,包括消化過程) |
JTKDN-BS | 自動防腐型 | 850 | |||
JTKDN-C | 全自動防腐型 | 900 |
未知樣品及空白的蒸餾吸收
將消化好的蛋白樣品三支,,空白對照液三支,,依次作蒸餾吸收。
加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,,通過小玻杯加到反應(yīng)室中,,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi),。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。
由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,,必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,,必須微熱溶解,,趁熱加入玻杯,,使其流入反應(yīng)室。此外,,還應(yīng)當注意趁儀器洗滌尚未*冷卻時立即加入樣品或空白對照液,,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞,。
(三)凱氏定氮儀滴定
樣品和空白蒸餾完畢后,,一起進行滴定。
打開接受瓶蓋,,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定,。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時,用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次,。若振搖后復現(xiàn)綠色,,應(yīng)再小心滴入標準鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,,當視為到達滴定終點。若呈粉紅色,,表明已超越滴定終點,,可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點顏色必須**,??瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定,。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù),,供計算用。