廣州定氮蒸餾器JTKDN-AS蛋白測定儀防腐型

JTONE凱氏定氮儀的工作原理

蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物,。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,。然后堿化蒸餾使氨游離,，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),，即為蛋白質(zhì)含量,。
　　1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下,，硝化生成（NH4）2SO4
　　反應式為： 
　　2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 （其中CuSO4做催化劑）
　　2.在凱氏定氮器中與堿作用,，通過蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中
　　反應式為: 
　　(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4
　　2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
　　3. 用已知濃度的H2SO4（或HCI）標準溶液滴定,，根據(jù)HCI消耗的量計算出氮的含量,，然后乘以相應的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量
　　反應式為： 
　　(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
凱氏定氮儀操作步驟：
（一）消化
1,、準備6個凱氏燒瓶,，標號。1,、2,、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL,。4、5,、6號燒瓶作為空白對照,，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進行校正,。4,、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1,、2、3號燒瓶相同,。
2,、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,，并產(chǎn)生大量泡沫，務必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸,，至溶液澄清后,，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,，以保證樣品*消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強烈刺激性,，因此自始自終應打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應在通風櫥中進行,。消化*后,，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫,。
（二）蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。
1、儀器的洗滌
儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min,，水洗、水煮10min,，再水洗數(shù)次,，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。
儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器,，每次測樣前,，蒸氣洗滌5min即可,。較長時間未使用的儀器，重復蒸氣洗滌,，不得少于三次，并檢查儀器是否正常,。仔細檢查各個連接處,，保證不漏氣。
首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細管等）,，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進入反應室,，導致反應室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水,。從定氮球發(fā)燙開始計時,，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈,。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低,，反應室內(nèi)廢液自動抽到反應室外殼中,，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次,，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色,。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,，再蒸餾1～2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口,，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用,。

技術(shù)參數(shù):

1.測定品種：糧食,、食品、乳制品,、飲料,、土肥、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測定范圍：0.1-200㎎氮,，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對誤差,，包括消化過程）；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復率：相對標準偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

廣州定氮蒸餾器JTKDN-AS蛋白測定儀防腐型