凱氏定氮儀作為測(cè)定蛋白質(zhì)的儀器,,廣泛應(yīng)用于乳與乳制品中蛋白質(zhì)的含量的測(cè)定,。凱氏定氮儀具有高靈敏度,,分析速度快,應(yīng)用范圍廣,,所需試樣少,,設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單等特點(diǎn) 它是目前使用很廣泛測(cè)定乳與乳制品中蛋白質(zhì)的儀器。
凱式定氮儀的使用流程
1.1 開機(jī)之前
保證各個(gè)溶液能夠滿足此次試驗(yàn)測(cè)定,,檢查去離子水,,堿液和接收液的使用情況,以及廢液桶中廢液得到了及時(shí)的清理,。如果在去離子水,,堿液和接收液的液位低于液位傳感器的話,或廢液的液位高于液位傳感器的話,,儀器將報(bào)警,,正在進(jìn)行的試驗(yàn)將被停止,影響測(cè)定工作的正常進(jìn)行,。
1.2 開機(jī)之前,,保證冷卻水的開關(guān)是打開了。
如果冷卻水開關(guān)關(guān)閉,,儀器雖然能自檢通過,,但是在蒸餾過程中,由于蒸餾裝置的溫度太高,,儀器將報(bào)警,,提示打開冷卻水開關(guān)。打開冷卻水開關(guān)后,,儀器將繼續(xù)工作,。但此次試驗(yàn)被停止,影響正常測(cè)定的同時(shí),,在沒有冷卻水保護(hù)的情況下,,對(duì)蒸餾裝置具有損傷。
1.3 等1.1和1.2確認(rèn)無誤后開機(jī),,儀器自檢,,自檢通過后,儀器進(jìn)入等待選擇程序階段,。
首*入手動(dòng)模式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行排除,。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定結(jié)果,因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,,會(huì)占據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積,,使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,測(cè)定結(jié)果偏低。
排除氣泡的方法是,;首先打開儀器前蓋,,儀器報(bào)警,提示儀器前蓋被打開,,找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,,按面板上回車鍵,此時(shí)儀器默認(rèn)前蓋關(guān)閉,。將儀器功能選擇滴定器充液,,滴定器活塞向上移動(dòng)停止后,用收捏住滴定器的塑料軟管,,選擇滴定器排空,,滴定器活塞向下移動(dòng),等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,,滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端,,選擇滴定器充液,氣泡被排除滴定器,,反復(fù)2~3次,,將氣泡排凈后開始測(cè)定,。
1.4 空白的測(cè)定
在空白測(cè)定時(shí),,首先測(cè)定水空白,水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的穩(wěn)定程度,。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),,儀器穩(wěn)定。測(cè)定試劑空白,,并將空白值輸入儀器,。如果不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白,即在儀器不穩(wěn)定的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,,將會(huì)得到偏高的試劑空白值,,測(cè)定結(jié)果將偏低。
1.5樣品測(cè)定
1.5.1稱樣
牛乳樣品需要混合均勻后取樣,,因?yàn)榕H闃悠啡菀字旧细?,不事先混合而直接從上層取樣的話,測(cè)定結(jié)果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,,并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,,在加入硫酸的時(shí)候用硫酸沖入消化管底部,。如果殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話,將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。
1.5.2消化
在加酸的過程中,,要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響,。酸量小,樣品消化不*,,測(cè)定結(jié)果偏低,;酸量大,在上機(jī)過程中與堿中和后酸過量,,游離胺不能被蒸餾出來,,嚴(yán)重影響測(cè)定結(jié)果。所以,,要嚴(yán)格控制硫酸的用量,。
1.6回收率的測(cè)定
采用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定。單純的采用硫酸銨,,簡(jiǎn)單快速,,不需要消化,但只能保證儀器測(cè)定的部分,,而不能對(duì)前處理的消化過程進(jìn)行質(zhì)量體系保證,。尿素需要消化進(jìn)行測(cè)定,對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證,。
為了使凱氏定氮儀保持良好的靈敏度和穩(wěn)定性,,能高效,快速的分析樣品,,得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,,平時(shí)使用時(shí),應(yīng)注意保持儀器各個(gè)部件的正常,,開機(jī)前仔細(xì)檢查一下,,確認(rèn)無誤后開機(jī)測(cè)定。
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