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    8月16日,，上海市曝光13批次不合格休閑服裝,，其中，一款“班尼路”女裝牛仔長褲檢出可分解芳香胺染料,，質(zhì)量問題嚴(yán)重,。（本次檢測工作由上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院纖維檢驗(yàn)所在賽默飛 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。）

    芳香胺（Aromatic amine）是指具有一個(gè)芳香性取代基的胺--即-NH2,、-NH-或含氮基團(tuán)連接到一個(gè)芳香烴上,。可以吸入,、食入或透過皮膚吸收而致中毒,，其中，β-萘胺與聯(lián)苯胺是引致惡性腫瘤的物質(zhì),?？煞纸庵掳┓枷惆啡玖鲜侵赣煽芍掳┓枷惆泛铣傻娜玖稀,？煞纸庵掳┓枷惆啡玖霞炔蝗苡谒?，又無色無味，從紡織品外觀上無法分辨是否含有該類物質(zhì),，只有通過專業(yè)技術(shù)檢測手段（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）才能發(fā)現(xiàn),，而且無法消除。這類染料在與人的皮膚接觸后,，可能引發(fā)多種惡性疾病,。因此，我國強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》中要求所有紡織品禁用此類染料,，相關(guān)產(chǎn)品中不應(yīng)檢出該類物質(zhì),。

    2011年更新了偶氮的檢測標(biāo)準(zhǔn) GB/T 17592-2011,，將原來23種增加到24種，且*值為不大于20 mg/Kg,。在該標(biāo)準(zhǔn)中GC-MS法為定性方法,，HPLC 為定量方法，意味著前處理完成的樣品既需要 GC-MS 分析,，也需要采用 HPLC 分析,。標(biāo)準(zhǔn)中采用的定容溶劑為甲醇，方便 HPLC 的后續(xù)分析檢測,。但甲醇溶劑對 GC-MS 方法中使用的弱極性色譜柱有一定影響,，會(huì)產(chǎn)生較大的柱流失，影響色譜柱的壽命,。

    本方案采用程序升溫進(jìn)樣口（PTV）-氣質(zhì)聯(lián)用法對紡織品中26種芳香胺進(jìn)行分析檢測,。實(shí)驗(yàn)過程中使用PTV對進(jìn)樣溶劑進(jìn)行放空，減少溶劑對色譜柱的影響,，同時(shí)也減少樣品前處理過程,，且達(dá)到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

儀器

Thermo Scientific™ GC-MS 氣質(zhì)聯(lián)用儀, 包括:

-AS1310 自動(dòng)進(jìn)樣器

-TRACE 1310 氣相色譜,，配PTV程序升溫進(jìn)樣口

-ISQ LT 單四極桿質(zhì)譜

Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

樣品前處理（參考GB/T 17592-2011）

GC/MS條件

分析柱：TG-5MS AMINE（ 30m×0.25mm×1.0μm,，P/N：26097-2960）

PTV 進(jìn)樣口：Large Volume 模式進(jìn)樣；不分流時(shí)間為1min,； PTV 恒流模式,，流速1.0mL/min，吹掃流量：20 mL/min 升溫程序：50℃（0.05min）-14.5 ℃/s-80℃（0.1min）-5 ℃/s-300℃（1min）

進(jìn)樣體積：1μL   

柱溫箱升溫程序：50℃（1min）-10 ℃/min-300℃（10min）

傳輸線溫度：300℃,，離子源溫度：300℃

EI mode,，F(xiàn)ull Scan模式采集，掃描范圍：m/z 50-350

分析結(jié)果：

    本應(yīng)用方案采用賽默飛 ISQ GC-MS 系統(tǒng),，配合 PTV 程序升溫進(jìn)樣口分析紡織品中的26種芳香胺,。具有如下特點(diǎn)：

1. 可以減少溶劑的轉(zhuǎn)換的步驟，可以直接用PTV進(jìn)行溶劑放空,，減少極性溶劑對弱極性色譜柱的影響,。

2. PTV 進(jìn)樣口歧視效應(yīng)小，對高沸點(diǎn)化合物能獲得更好的靈敏度,。

3. 賽默飛 TG-5MS AMINE 柱對芳香胺具有良好的峰型,，適合于含氮化合物的檢測。

4. 具有靈敏度高,、線性好,、重復(fù)性好等特點(diǎn)。