8月16日,,上海市曝光13批次不合格休閑服裝,其中,,一款“班尼路”女裝牛仔長褲檢出可分解芳香胺染料,,質量問題嚴重,。(本次檢測工作由上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院纖維檢驗所在賽默飛 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。)
芳香胺(Aromatic amine)是指具有一個芳香性取代基的胺--即-NH2,、-NH-或含氮基團連接到一個芳香烴上,。可以吸入,、食入或透過皮膚吸收而致中毒,,其中,β-萘胺與聯(lián)苯胺是引致惡性腫瘤的物質,??煞纸庵掳┓枷惆啡玖鲜侵赣煽芍掳┓枷惆泛铣傻娜玖稀,?煞纸庵掳┓枷惆啡玖霞炔蝗苡谒?,又無色無味,從紡織品外觀上無法分辨是否含有該類物質,,只有通過專業(yè)技術檢測手段(氣相色譜-質譜聯(lián)用儀)才能發(fā)現(xiàn),,而且無法消除。這類染料在與人的皮膚接觸后,,可能引發(fā)多種惡性疾病,。因此,我國強制性標準《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術規(guī)范》中要求所有紡織品禁用此類染料,,相關產(chǎn)品中不應檢出該類物質。
2011年更新了偶氮的檢測標準 GB/T 17592-2011,,將原來23種增加到24種,,且*值為不大于20 mg/Kg。在該標準中GC-MS法為定性方法,,HPLC 為定量方法,,意味著前處理完成的樣品既需要 GC-MS 分析,也需要采用 HPLC 分析,。標準中采用的定容溶劑為甲醇,,方便 HPLC 的后續(xù)分析檢測。但甲醇溶劑對 GC-MS 方法中使用的弱極性色譜柱有一定影響,,會產(chǎn)生較大的柱流失,,影響色譜柱的壽命。
本方案采用程序升溫進樣口(PTV)-氣質聯(lián)用法對紡織品中26種芳香胺進行分析檢測,。實驗過程中使用PTV對進樣溶劑進行放空,,減少溶劑對色譜柱的影響,同時也減少樣品前處理過程,,且達到更好的實驗結果,。
儀器
Thermo Scientific™ GC-MS 氣質聯(lián)用儀, 包括:
-AS1310 自動進樣器
-TRACE 1310 氣相色譜,,配PTV程序升溫進樣口
-ISQ LT 單四極桿質譜
Thermo Scientific™ Chromeleon7.2 SR5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
樣品前處理(參考GB/T 17592-2011)
GC/MS條件
分析柱:TG-5MS AMINE( 30m×0.25mm×1.0μm,P/N:26097-2960)
PTV 進樣口:Large Volume 模式進樣,;不分流時間為1min,; PTV 恒流模式,流速1.0mL/min,,吹掃流量:20 mL/min 升溫程序:50℃(0.05min)-14.5 ℃/s-80℃(0.1min)-5 ℃/s-300℃(1min)
進樣體積:1μL
柱溫箱升溫程序:50℃(1min)-10 ℃/min-300℃(10min)
傳輸線溫度:300℃,,離子源溫度:300℃
EI mode,F(xiàn)ull Scan模式采集,,掃描范圍:m/z 50-350
分析結果:
本應用方案采用賽默飛 ISQ GC-MS 系統(tǒng),,配合 PTV 程序升溫進樣口分析紡織品中的26種芳香胺。具有如下特點:
1. 可以減少溶劑的轉換的步驟,,可以直接用PTV進行溶劑放空,,減少極性溶劑對弱極性色譜柱的影響。
2. PTV 進樣口歧視效應小,,對高沸點化合物能獲得更好的靈敏度,。
3. 賽默飛 TG-5MS AMINE 柱對芳香胺具有良好的峰型,適合于含氮化合物的檢測,。
4. 具有靈敏度高,、線性好、重復性好等特點,。
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