離子色譜儀規(guī)避故障 良好操作是基礎(chǔ) 離子色譜儀經(jīng)過多年的應(yīng)用,，離子色譜已逐漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受,，并被一些上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推薦方法,。它是一種很有發(fā)展前途的分析方法,。
一般來說，離子色譜儀在操作過程中比較常見的故障有如下幾種,，化學(xué)實驗員有必要學(xué)習(xí)下離子色譜儀一些簡單的維護(hù)和操作,。離子色譜儀在投入運(yùn)行的幾年中，儀器運(yùn)行良好,，但也出現(xiàn)了一些問題,，如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力,、色譜峰的保留時間延長或縮短等,。為了確保儀器的正常運(yùn)行，應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,，確定故障原因,，及時排除故障使得儀器能夠正常運(yùn)行。
1,、電導(dǎo)檢測器常見故障
電導(dǎo)檢測器常見故障是檢測池被污染,。
故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等,。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低,。
處理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
2,、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰),。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35 kPa)。對于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈,。
3,、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響,。抑制器zui常見的故障是漏液,，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高,。
?。?）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液,、溶液流路不暢和微膜被玷污,。抑制器長期不用，會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器,，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液,。同時向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時以上,。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗,。
（2）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測分析過程中,，若背景電導(dǎo)高,，說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的,。例如淋洗液或再生液流路堵塞,，系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會使背景電導(dǎo)升高,。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,，此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
?。?）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化,。
因此，長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用,。另外要保證再生液出口順暢,，因此反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮,、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象,。
其實如何讓離子色譜儀變得更強(qiáng)大，效率更高還是基于我們的操作,，良好的操作是基礎(chǔ),，故障的引起大部分還是由于操作不當(dāng)造成的，所以廣大使用離子色譜儀的廠家注意,，一定要崗前培訓(xùn)這個環(huán)節(jié)不能?。?/span>
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