能力驗證
按照預(yù)先制訂的準則,，通過實驗室間比對，來評價參加者的能力,。當有的量值的溯源尚難實現(xiàn)或無法實現(xiàn)時,，可利用能力驗證來表明測量結(jié)果的可信性。
能力驗證工作正日益變成各檢測機構(gòu)和實驗室的常規(guī)工作,。尤其是農(nóng)殘檢測能力驗證的工作現(xiàn)在變得更加繁重,，體現(xiàn)在項目多,、時效緊、頻率高,，農(nóng)殘能力驗證由原來的幾個項目,，增加到現(xiàn)在的幾十項，一般要求在1-2周內(nèi)完成,，每年參加能力驗證的次數(shù)由原來的一般1次/年,，增加到現(xiàn)在2-3次/年。能力驗證工作給本就繁重的日常檢測工作增加了負擔,。這就給實驗室儀器的高通量,、高靈敏度及快速性提出了要求。
賽默飛GCMSMS資深應(yīng)用工程師 鄧武劍根據(jù)在農(nóng)殘檢測用戶的長期的支持工作,，基于賽默飛TSQ8000 Evo的儀器平臺,，為大家開發(fā)了2017年度農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)殘檢測能力驗證的方法包，希望能有效的幫助各位快速,、有效的完成這次能力驗證,。后續(xù)我們會針對不同的能力驗證任務(wù)，開發(fā)出相應(yīng)的方法包,，為廣大用戶提供有效的,。
方法包簡介
方法包是賽默飛世爾科技色譜質(zhì)譜部應(yīng)用部門針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程，方法包內(nèi)所涉及的化合物均為常見的能在GC/MS上檢測的化合物,，如農(nóng)藥殘留,、多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯,、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚,、鄰苯二甲酸酯，乳品中的有機氯農(nóng)藥等,。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便得使用儀器，盡快上手,。
方法包包括進樣方法,、數(shù)據(jù)處理方法（TraceFinder方法文件夾）、相關(guān)應(yīng)用文章,、相關(guān)標準,、色譜柱信息,、前處理方法,、數(shù)據(jù)文件等,，客戶可以直接調(diào)用進樣方法和數(shù)據(jù)處理方法完成化合物的定性定量分析,。
此方法包為農(nóng)產(chǎn)品能力驗證量身定做,，其它行業(yè)用戶也可參考使用,。
此方法包主要內(nèi)容如下：
前處理方法：
1）樣品制備：取適量的水果,、蔬菜樣品于均質(zhì)器中,，將樣品打碎，均質(zhì)混勻,。
2）樣品提?。悍Q取10 g 樣品到50 mL QuEChERS 萃取管中，加入10mL乙腈震蕩混勻,，加入4g MgSO4,，1 g NaCl，1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g 檸檬酸二鈉,，在渦旋振蕩器上振蕩2分鐘,，放置于平行搖床上搖30分鐘，然后在5000 rpm 轉(zhuǎn)速下離心5min,。
3）樣品凈化：取上清液,，轉(zhuǎn)移到15 mL QuEChERS 凈化管，凈化管中包括1200 mg,，MgSO4,，400 mg PSA 和400 mg C18。旋渦震蕩樣品1 min,，然后在5000 rpm 轉(zhuǎn)速下離心5 min,。取上清液1 mL于進樣瓶中，直接GC-MS/MS分析,。
樣品基質(zhì)溶液制備：
按照前處理的程序處理空白樣品,，得到空白樣品的基質(zhì)溶液。
儀器方法：
色譜柱：Thermo TG-5Sil MS（或相當類型的柱子） 30m *0.25mm,， 0.25um
進樣模式：SSL 不分流進樣,，不分流時間：1 min
進樣口溫度：270度
載氣流速：1.2mL/min
質(zhì)譜掃描模式：Timed-SRM（離子對信息，Tracefinder 用戶可直接打開及使用）
自動進樣器參數(shù)
程序升溫
質(zhì)譜參數(shù)
檢測農(nóng)藥列表
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