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原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質(zhì)譜中國(guó)

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高亮

黃昏日暮，雨漸起。那少俠坐在河南焦作的一間小酒館里,，桌上放著一把小小酒壺,，壺里裝的是天下馳名的杜康。少俠一杯接著一杯很快微醺了,，忽而進(jìn)來(lái)一精神矍鑠老者,。少俠立馬起身，抱拳到：六爺,，您終于來(lái)了,。來(lái)者不是別人，正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爺”,。陡然間風(fēng)聲颯然,，六爺手持單刀低聲喝道：小子，你就是雙氟一刀,？少俠撲身便拜,，大喊道：六爺救我。我中了江湖上有名的“五毒散”,，命不久矣,。六爺微微一笑，攤開(kāi)一張宣紙,，幾個(gè)大字躍然紙面,。少俠定睛一看：賽默飛ICP光譜。各位看官,，有道是：十年磨一劍,，霜刃已曾試。今日把示君,，誰(shuí)有不平事,？

01 引言

電解液，又被稱(chēng)為液態(tài)鋰電池的“血液”,，占鋰電池原料成本的8%-15%左右,。其中，電解質(zhì)鋰鹽,、添加劑,，以及電解液的配方是電解液的核心技術(shù)所在。六氟磷酸鋰是鋰電池電解液中最常用的無(wú)機(jī)電解質(zhì)鹽,。此外還有雙氟磺酰亞胺鋰,，也是一種電解質(zhì)鋰鹽，算是六氟磷酸鋰的替代品,。跟六氟相比,，它的性能更加*,，但是產(chǎn)率低、污染大,、價(jià)格高,。

國(guó)內(nèi)六氟磷酸鋰生產(chǎn)企業(yè)對(duì)金屬雜質(zhì)含量要求很高，限值基本都小于1mg/Kg,。HG/T4067-2015中六氟磷酸鋰采用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋后上ICP-OES測(cè)定,。本方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋樣品,，采用軸向觀測(cè)提高了靈敏度,，使用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)，并對(duì)等離子參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,，對(duì)元素譜線干擾,、有機(jī)物基體中碳對(duì)Na的干擾消除進(jìn)行了研究，建立了直接稀釋進(jìn)樣的測(cè)試方法,。

02 溶液配置和樣品前處理

配制體積比為1（碳酸甲乙酯） : 4（無(wú)水乙醇） :5（去離子水）的混合稀釋液,。準(zhǔn)確稱(chēng)取5克樣品共5份于50ml離心管中，加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,，混標(biāo)加標(biāo)濃度為（ 0,、0.05、0.1,、0.2,、0.5mg/L），用混合稀釋液定容至50ml,。

03 儀器參數(shù)

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04 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)

按設(shè)置的儀器參數(shù)條件,，依次吸入各濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量,，其曲線信息如下,。

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05 樣品測(cè)試結(jié)果和檢出限

實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)線空白溶液作為空白，進(jìn)行連續(xù)10次的測(cè)量,，其中以10次空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(溶液檢出限)乘以稀釋因子10（ 5.0g→50ml）,，作為該條件下的方法檢出限（ mg/kg）， ND代表未檢出,。

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06 討論及方法優(yōu)化

06.1

樣品和稀釋液中均含有機(jī)物,，進(jìn)樣系統(tǒng)需選擇內(nèi)徑1mm的剛玉中心管。

06.2

六氟磷酸鋰經(jīng)水稀釋后產(chǎn)生氫氟酸,，對(duì)石英進(jìn)樣系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重腐蝕,。本方法中采用剛玉中心管、聚四氟乙烯霧化室和耐氫氟酸霧化器全惰性進(jìn)樣系統(tǒng),?？紤]到氫氟酸和高濃度的鋰溶液對(duì)石英炬管的腐蝕，本實(shí)驗(yàn)使用陶瓷炬管,，可最大程度延長(zhǎng)其使用壽命,，降低成本。

06.3

氧氣流量?jī)?yōu)化：本實(shí)驗(yàn)選擇在輔助氣中通入20ml/min的氧氣,，既可有效減少積碳和降低C2分子譜帶對(duì)Na589.5nm, As189nm的干擾,，又保證了等離子體的穩(wěn)定性。

06.4

試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)試,，避免了樣品中高濃度鋰元素的基體干擾,，從而保證了更好的準(zhǔn)確度，該測(cè)試方法檢出限均明顯低于限量要求,，各元素均可以獲得較好的線性和重復(fù)性,，可以應(yīng)用于六氟磷酸鋰產(chǎn)品中金屬雜質(zhì)的控制。

加氧20ml/min鈉元素(加標(biāo)0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry圖,。

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尾聲

少俠看罷淚如雨下,，知道今日之事已然無(wú)幸，高聲道：六爺,，這物件確實(shí)精巧絕倫,、無(wú)人能敵。我先干為敬,，感謝大恩,。六爺?shù)溃荷蛔恚罒o(wú)怨,，兩清了,。在眾賓朋一陣的喝采聲中，六爺悄然遁于雨中,。這不有詩(shī)為證：良工鍛煉凡幾年,，鑄得寶劍名龍泉。滿(mǎn)堂花醉三千客,，一劍光寒十九州,。

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