原創(chuàng) 飛飛 賽默飛色譜與質譜中國
關注我們,，更多干貨和驚喜好禮
高亮
黃昏日暮,，雨漸起。那少俠坐在河南焦作的一間小酒館里,，桌上放著一把小小酒壺，壺里裝的是天下馳名的杜康,。少俠一杯接著一杯很快微醺了,，忽而進來一精神矍鑠老者。少俠立馬起身,，抱拳到：六爺,，您終于來了。來者不是別人,，正是焦作地面上大名鼎鼎的“六氟六爺”,。陡然間風聲颯然，六爺手持單刀低聲喝道：小子,，你就是雙氟一刀,？少俠撲身便拜，大喊道：六爺救我,。我中了江湖上有名的“五毒散”,，命不久矣。六爺微微一笑,，攤開一張宣紙,，幾個大字躍然紙面。少俠定睛一看：賽默飛ICP光譜,。各位看官,，有道是：十年磨一劍，霜刃已曾試,。今日把示君,，誰有不平事？
01 引言
電解液,，又被稱為液態(tài)鋰電池的“血液”,，占鋰電池原料成本的8%-15%左右。其中,，電解質鋰鹽,、添加劑，以及電解液的配方是電解液的核心技術所在,。六氟磷酸鋰是鋰電池電解液中最常用的無機電解質鹽,。此外還有雙氟磺酰亞胺鋰，也是一種電解質鋰鹽，算是六氟磷酸鋰的替代品,。跟六氟相比,，它的性能更加*，但是產率低,、污染大,、價格高。
國內六氟磷酸鋰生產企業(yè)對金屬雜質含量要求很高,，限值基本都小于1mg/Kg,。HG/T4067-2015中六氟磷酸鋰采用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋后上ICP-OES測定。本方法采用標準加入法,，用乙醇和碳酸酯水溶液稀釋樣品,，采用軸向觀測提高了靈敏度，使用耐氫氟酸進樣系統(tǒng),，并對等離子參數(shù)進行優(yōu)化,，對元素譜線干擾、有機物基體中碳對Na的干擾消除進行了研究,，建立了直接稀釋進樣的測試方法,。
02 溶液配置和樣品前處理
配制體積比為1（碳酸甲乙酯） : 4（無水乙醇） :5（去離子水）的混合稀釋液。準確稱取5克樣品共5份于50ml離心管中,，加入混合標準溶液,，混標加標濃度為（ 0、0.05,、0.1,、0.2、0.5mg/L）,，用混合稀釋液定容至50ml,。
03 儀器參數(shù)
（點擊查看大圖）
04 標準曲線相關系數(shù)
按設置的儀器參數(shù)條件，依次吸入各濃度的標準溶液,，進行標準曲線的測量,，其曲線信息如下。
（點擊查看大圖）
05 樣品測試結果和檢出限
實驗采用標線空白溶液作為空白,，進行連續(xù)10次的測量,，其中以10次空白的3倍標準偏差(溶液檢出限)乘以稀釋因子10（ 5.0g→50ml），作為該條件下的方法檢出限（ mg/kg）,， ND代表未檢出,。
（點擊查看大圖）
06 討論及方法優(yōu)化
06.1
樣品和稀釋液中均含有機物，進樣系統(tǒng)需選擇內徑1mm的剛玉中心管,。
06.2
六氟磷酸鋰經水稀釋后產生氫氟酸,，對石英進樣系統(tǒng)產生嚴重腐蝕,。本方法中采用剛玉中心管、聚四氟乙烯霧化室和耐氫氟酸霧化器全惰性進樣系統(tǒng),?？紤]到氫氟酸和高濃度的鋰溶液對石英炬管的腐蝕，本實驗使用陶瓷炬管,，可最大程度延長其使用壽命,，降低成本。
06.3
氧氣流量優(yōu)化：本實驗選擇在輔助氣中通入20ml/min的氧氣,，既可有效減少積碳和降低C2分子譜帶對Na589.5nm, As189nm的干擾,，又保證了等離子體的穩(wěn)定性。
06.4
試驗采用標準加入法測試,，避免了樣品中高濃度鋰元素的基體干擾，從而保證了更好的準確度,，該測試方法檢出限均明顯低于限量要求,，各元素均可以獲得較好的線性和重復性，可以應用于六氟磷酸鋰產品中金屬雜質的控制,。
加氧20ml/min鈉元素(加標0,0.05,0.1,0.2,0.5mg/L)subarry圖,。
（點擊查看大圖）
尾聲
少俠看罷淚如雨下，知道今日之事已然無幸,，高聲道：六爺,，這物件確實精巧絕倫、無人能敵,。我先干為敬,，感謝大恩。六爺?shù)溃荷蛔?，死無怨,，兩清了。在眾賓朋一陣的喝采聲中,，六爺悄然遁于雨中,。這不有詩為證：良工鍛煉凡幾年，鑄得寶劍名龍泉,。滿堂花醉三千客,，一劍光寒十九州。
如需合作轉載本文,，請文末留言,。
17
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務