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獸藥殘留

隨著2022版《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》的發(fā)布,，全國(guó)各省市相關(guān)機(jī)構(gòu)涉及的國(guó)抽,、省抽等抽檢計(jì)劃，也都相繼出臺(tái),。GB23200.121-2021《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》,，以及GB31658.17-2021《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物性食品中四環(huán)素、磺胺和喹諾酮類(lèi)藥物殘留》同時(shí)檢測(cè)三大類(lèi)獸藥殘留,，已正式加入食品安全檢測(cè)抽檢實(shí)施細(xì)則（2022版）,。

很多小伙伴應(yīng)該還記得，前幾期我們和大家一起分享了在2022版國(guó)抽細(xì)則中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的變化,，那么這一期,，我們就來(lái)聊聊GB31658.17-2021中三類(lèi)常見(jiàn)獸藥殘留的檢測(cè)吧！

四環(huán)素類(lèi)藥物 (TCs),、磺胺類(lèi)藥物 (SAs)和喹諾酮類(lèi)藥物 (QNs)是畜牧養(yǎng)殖中常用到的三類(lèi)藥物,，但一個(gè)方法同時(shí)分析這三類(lèi)尚屬頭一次，想要做到“令人滿意"并不容易,，我們收集到的主要問(wèn)題有：磺胺同分異構(gòu)體難分離,， 四環(huán)素，喹諾酮峰形差,、拖尾,， 基質(zhì)中喹諾酮線性不好。

賽默飛解決方案

針對(duì)這三大問(wèn)題,，我們?cè)谫惸w高分辨及一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用平臺(tái)TSQ Plus上對(duì)國(guó)標(biāo)方法進(jìn)行了重現(xiàn),，建立了4種四環(huán)素類(lèi)，21種磺胺類(lèi),，13種喹諾酮類(lèi)完整成熟的實(shí)驗(yàn)方案, 并通過(guò)微調(diào)實(shí)驗(yàn)方法幫助客戶解決了上述難題,。

具體實(shí)驗(yàn)方案如下：

色譜條件：

色譜柱：Hypersil Gold (100×2.1mm,1.9μm)

流速：0.3mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：35℃

流動(dòng)相：（梯度見(jiàn)下表）

A：0.1%甲酸水溶液，

B：甲醇：乙腈（2:8,，含0.1%甲酸,，體積比）

高分辨質(zhì)譜條件：

三重四極桿質(zhì)譜條件：

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

圖1. 21種磺胺提取離子圖

圖2. 13種喹諾酮提取離子圖

圖3. 4種四環(huán)素提取離子圖

圖4.代表性化合物線性標(biāo)準(zhǔn)曲線

（點(diǎn)擊查看大圖）

該方案的主要亮點(diǎn)有：

磺胺同分異構(gòu)體均能達(dá)到基線分離,；

四環(huán)素，喹諾酮均峰形良好,；

各化合物均具有很好的重現(xiàn)性和線性范圍,；

Summary

該方案基于賽默飛高分辨及一代三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用平臺(tái)TSQ Plus系列：
TSQ Plus三重四極桿質(zhì)譜系列集多種性能于一身，將創(chuàng)新的硬件設(shè)計(jì)與軟件系統(tǒng)融合一體,，不僅提高了儀器靈敏度,、耐用性和穩(wěn)定性，而且簡(jiǎn)單易用,，可以幫助專業(yè)和非專業(yè)級(jí)水平的用戶獲得更高質(zhì)量的數(shù)據(jù),，為定量工作提供更高水平的分析效率和性能！

· 一直以來(lái),，賽默飛對(duì)于食品安全領(lǐng)域尤為重視,，并著力于客戶方法開(kāi)發(fā)的實(shí)際難點(diǎn)，致力于提供從前處理到分離檢測(cè)的專業(yè)方案,，希望通過(guò)我們的努力可以促進(jìn)我國(guó)食品安全的發(fā)展和進(jìn)步,。