用戶之聲|CIC燃燒離子色譜-OLED材料鹵素分析利器
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隨著我國疫情逐漸得到控制,，各行各業(yè)復(fù)工復(fù)產(chǎn)進程不斷加快,。多家智能手機企業(yè)相繼推出新款機型，折疊手機更是其中的重頭戲,。手機廠商近年來推出的折疊手機一經(jīng)推出,，隨即*，市場火爆程度可見一斑,。OLED作為折疊手機重要的元器件,，也得到關(guān)注和重視。OLED面板具有可折疊,、可彎曲的特性,，可以*改變當(dāng)前智能手機、甚至平板和筆記本電腦的既有形態(tài),。
OLED是什么,？
OLED全稱為有機發(fā)光二極管，是一種全新的平面顯示技術(shù),，能夠?qū)崿F(xiàn)自發(fā)光,。OLED材料作為OLED顯示技術(shù)的核心，因高性能,、低能耗,、響應(yīng)快速、超薄、柔性顯示等優(yōu)點,，正從液晶顯示器（LCD）手中奪取越來越多的*,。
OLED有機材料
OLED材料包括傳輸層材料，注入層材料及有機發(fā)光材料,。與液晶顯示組件相比,，由于終端材料層替代了液晶面板中的濾光片、背光模組和液晶材料,，使得OLED有機材料在整個OLED屏幕中占據(jù)了舉足輕重的地位,。發(fā)光材料是 OLED 器件中重要的材料，一般發(fā)光材料應(yīng)該具備較高的發(fā)光效率和良好的電子空穴傳輸性能,。按化合物的分子結(jié)構(gòu),，有機發(fā)光材料一般分為兩大類： 高分子聚合物和小分子有機化合物。
圖 OLED基本結(jié)構(gòu)
OLED有機材料鹵素*
光的亮度或強度取決于有機發(fā)光材料的性能,。有機發(fā)光材料中鹵素,，會嚴重影響制成器件的壽命。業(yè)內(nèi)一般規(guī)定有機光電材料鹵素限值F,、Cl為2 mg/Kg,，Br、I為1 mg/Kg,。
OLED有機材料鹵素測試難點
有機發(fā)光材料為復(fù)雜有機基質(zhì),，且純度通常都比較高，所含的鹵素雜質(zhì)含量低,，樣品量小,。因此，復(fù)雜樣品基體消除,、痕量鹵素的釋放和較低的檢測靈敏度需求,，均對分析方案帶來很大挑戰(zhàn)。
標準中OLED有機材料鹵素檢測方法
簡單,、快速,、準確的鹵素測試方法一直吸引著大家的關(guān)注。鹵素的測定,，主要有氧瓶/氧彈燃燒離子色譜法,，CIC在線燃燒離子色譜法，ICP-OES及ICP-MS等方法,，不同測試方法各有其特色,。
材料中鹵素釋放及含量檢測—不同方法對比
• 無需前處理a：氧彈燃燒需要的手動制樣燃燒，ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前處理方法,。
• 無人為操作誤差b：樣品轉(zhuǎn)移過程存在人為誤差,。
• 測定所有鹵素c：ICP-OES無法測定F元素,；ICP-MS F的di一電離能高于Ar，Cl在Ar等離子體中難電離,。
• 樣品鹵素檢出濃度d：氧瓶/氧彈燃燒-離子色譜樣品檢出濃度＞10mg/Kg（參考文獻7）；ICP-OES樣品檢出濃度Cl＞50mg/Kg,，Br＞30mg/Kg（參考文獻6）,；ICP-MS樣品檢出濃度＞10mg/Kg。
CIC燃燒離子色譜法具有簡單易行,，靈敏度高的優(yōu)勢,，已經(jīng)成為電子電器行業(yè)鹵素檢測的優(yōu)選方法。韓國標準《KS M0180》,，日本標準《JEITA ET-7304》,，標準《IEC 62321 Part 3-2》及我國出入境標準《SN/T 3019.2-2013》均推薦CIC在線燃燒離子色譜法。
賽默飛OLED有機材料鹵素檢測方案
CIC在線燃燒離子色譜-測定OLED有機光電材料中鹵素
圖 CIC燃燒離子色譜儀
圖 CIC燃燒流程及原理
圖 低濃度鹵素標樣分離譜圖
圖 典型樣品分離譜圖
CIC 測定有機光電材料中鹵素具有以下技術(shù)優(yōu)勢：
1一次進樣（10-70mg）可同時分析樣品中總硫和鹵素含量,；
2可測定限度低至ppm級的硫和鹵素,，樣品檢出限可低至0.038~0.1mg/Kg；
3燃燒過程實時監(jiān)控,，可選精細燃燒模式,，保證樣品充分燃燒，重復(fù)性好,；
4硫和鹵素釋放*,，分別以硫酸鹽和鹵素離子的形式存在，樣品基質(zhì)*消除,；
5特色氫氧根體系及高容量離子交換色譜柱(IonPac AS18),，提供高基體樣品基質(zhì)兼容能力，可滿足高氮含量有機材料中痕量Br的檢測,；
6樣品及標樣均通過同一燃燒通道,，保證測定結(jié)果的準確性；
7全自動化的燃燒-吸收-分析過程,，人工干預(yù)少,，空白低，測定結(jié)果準確度和精密度滿足或優(yōu)于ASTM現(xiàn)行方法要求,。
使用者的聲音
實踐是檢驗真理的標準,，讓我們來聽聽使用者的聲音吧。
寧波盧米藍新材料有限公司成立于2017年2月,，是一家高校衍化的研發(fā)型高科技公司,，在新材料研發(fā)、布局等方面具有優(yōu)勢,。公司致力于有機半導(dǎo)體材料的研發(fā),、生產(chǎn)和銷售,，為有機半導(dǎo)體行業(yè)提供高效能的有機發(fā)光二極管（OLED）所需的核心材料與技術(shù)，支持有機半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)持續(xù),、健康,、快速的發(fā)展，以打造具有水平的有機發(fā)光材料為目標,。
盧米蘭新材料有限公司質(zhì)檢高級主管周工說：
為了保證產(chǎn)品質(zhì)量及滿足下游客戶的需求,，我們必須對不同類型有機材料產(chǎn)品中低濃度鹵素進行嚴格*，這臺CIC在線燃燒離子色譜很好的幫我們解決了這個難題,。樣品無需前處理直接上機測定,，無需配制淋洗液，既節(jié)省了實驗時間同時保證了樣品重復(fù)性,。低背景,，梯度洗脫及高靈敏度，保證了測定結(jié)果的準確性,，為公司新材料研發(fā)和生產(chǎn)提供了可靠的數(shù)據(jù)保障,。
圖 “只加水"離子色譜儀原理圖
圖 淋洗液自動發(fā)生器（Eluent Generator，EG）原理圖
圖 電解抑zhi器原理圖
總結(jié)
CIC在線燃燒離子色譜為OLED有機光電材料中低濃度鹵素測定,，提供了簡單,，便捷的操作及準確可靠的實驗結(jié)果，為前景廣闊的OLED有機發(fā)光材料市場發(fā)展添磚加瓦,。
參考文獻：
1. KS M0180 Standard test method for halogen (F, Cl, Br) and sulfur content by oxidative pyrohydrolytic combustion followed by ion chromatography detection for electric & electronic equipment
2. JEITA ET-7304 Definition of Halogen-Free Soldering Materials
3. IEC62321 Part3-2 Screening of total bromine in electric and electronic products by Combustion – Ion Chromatography (C-IC)
4. SN/T 3019.2-2013 電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測定 第2部分：氧倉燃燒離子色譜法
5. GB/T 33465-2016電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定汽油中的氯和硅
6. 陶振華,，張嬌等，氧彈燃燒-ICP-OES測定塑料中的氯和溴,，廣州化工
7. 葉晨,，曾文法等，氧彈燃燒-離子色譜法測定塑膠中的鹵素
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