能力驗證(Proficiency Testing)是指利用實驗室間比對來確定實驗室檢測/校準能力的活動,,它是為確保實驗室維持較高的校準和檢測水平而對其能力進行考核,、監(jiān)督和確認的一種驗證活動,。參加能力驗證計劃,可以為實驗室提供評價其出具數據可靠性和有效性的客觀證據,。
能力驗證
能力驗證工作正日益變成各檢測機構和實驗室的常規(guī)工作,。尤其是農殘檢測能力驗證的工作現在變得更加繁重,體現在項目多,、時效緊,、頻率高,農殘能力驗證由原來的幾個項目,,增加到現在的幾十項,,一般要求在1-2周內完成,每年參加能力驗證的次數由原來的一般1次/年,,增加到現在2-3次/年,。能力驗證工作給本就繁重的日常檢測工作增加了負擔。這就對實驗室儀器的高通量,、高靈敏度及快速性提出了要求,。
方法包簡介
方法包是賽默飛針對客戶需求提出的簡易儀器使用流程,方法包內所涉及的化合物均為常見的能在GC/MS上檢測的化合物,,如農藥殘留,、多環(huán)芳烴、多氯聯苯,、多溴聯苯和多溴聯苯醚,、鄰苯二甲酸酯、乳品中的有機氯農藥,、208種農殘國標GB 23200.113等,。方法包的作用就是能使客戶更快更簡便地使用儀器,盡快上手,。
方法包包括進樣方法,、數據處理方法(TraceFinder方法文件夾)、相關應用文章,、相關標準,、色譜柱信息、前處理方法,、數據文件等,,客戶可以直接調用進樣方法和數據處理方法完成化合物的定性定量分析。
賽默飛根據農殘檢測用戶的長期檢測需求,,基于TSQ 9000 的儀器平臺,,為大家開發(fā)了2018年度農產品農殘檢測能力驗證的方法包,希望能有效的幫助用戶快速,、有效的完成這次能力驗證,。
此方法包為農檢用戶量身定做,,其它行業(yè)用戶也可參考使用。
此方法包主要內容如下:
01前處理方法
1) 樣品制備:取適量的水果,、蔬菜樣品于均質器中,,將樣品打碎,均質混勻,。
2)樣品提?。悍Q取10 g 樣品到50 mL QuEChERS 萃取管中,加入10mL乙腈震蕩混勻,,加入4 g MgSO4,,1 g NaCl,1 g 無水檸檬酸三鈉和0.5 g 檸檬酸二鈉,,在渦旋振蕩器上振蕩2分鐘,,放置于平行搖床上搖30分鐘,然后在5000 rpm 轉速下離心5 min,。
3)樣品凈化:取上清液,,轉移到15 mL QuEChERS 凈化管,凈化管中包括1200 mg,,MgSO4,,400 mg PSA 和400 mg C18。旋渦震蕩樣品1 min,,然后在5000 rpm 轉速下離心5 min,。取上清液1 mL于進樣瓶中,直接GC-MS/MS分析,。
02樣品基質溶液制備
按照前處理的程序處理空白樣品,,得到空白樣品的基質溶液。
03儀器方法
色譜柱:Thermo Pesticide II(或相當類型的柱子) 30m *0.25mm,, 0.25um
進樣模式:SSL 不分流進樣,,不分流時間:1 min
進樣口溫度:270度
載氣流速:1.2mL/min
質譜掃描模式:Timed-SRM(離子對信息,Tracefinder 用戶可直接打開及使用)
04自動進樣器參數
05程序升溫
06質譜參數
07檢測農藥列表
點擊“下載”即可進入GCMSMS解決方案&方法包專題頁面進行下載,。
方法開發(fā)
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