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     中國臺(tái)灣塑化劑風(fēng)波如滾雪球般愈演愈烈，已釀成一次重大食品安全危機(jī),。吃的喝的竟“無所不毒",，民眾聞“塑"色變。目前全臺(tái)至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及,，受污染產(chǎn)品也擴(kuò)大到近500項(xiàng)……

             這里的“塑化劑"指的是工業(yè)用的塑料軟化劑,。這次食品風(fēng)波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP），常用于座椅,、沙發(fā)等,；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），常用于兒童玩具,。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）,、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑。

          “塑化劑"DEHP,、DINP作用類似人工荷爾蒙,，體內(nèi)長期累積高劑量，可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂,，包括生殖器變短小,、性征不明顯，目前雖無法證實(shí)對人類是否致癌,，但動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng),。因塑化劑依法不得添加在食品里。
  
              本文主要提供幾種常見“塑化劑"的檢測方法,。

 一,、樣品前處理方法
以飲料為例,，使用固相萃取方法處理樣品如下：

• 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg，貨號(hào)60108-393）,；
• 活化：5mL二氯甲烷,，5mL甲醇,，5mL純凈水,；
• 上樣：20mL飲料樣品，減壓過柱,，流速<5ml/min,；上樣后，抽干SPE柱5min,；
• 清洗：3mL 5%甲醇水溶液,；
• 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）洗脫，濃縮后進(jìn)樣,，反相色譜則需將洗脫液吹干后,，使用甲醇重新定容后進(jìn)樣。

二,、 HPLC&GC 方法
HPLC方法(反相)

• 高效液相色譜儀,，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）,。
• 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm ×4.6mm,，粒徑5μm，孔徑130A,，碳載量11%,，28105-254630）
  1. 柱溫：35℃
  2. 流動(dòng)相：水(A)-甲醇(B)
  3. 梯度：15%A（0~8min）à0%A(8~10min) à0%A(10~20min)
  4. 流速：1ml/min
  5. 進(jìn)樣量：20μL
• 色譜圖如下：

 

 HPLC方法(正相)

• 高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣器,，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）,。
• 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm ×3.0mm，粒徑5μm,，孔徑130A,，碳載量4%，28805-153030）
  1. 柱溫：30℃
  2. 流動(dòng)相：正辛烷
  3. 流速：0.5ml/min
  4. 進(jìn)樣量：20μL
• 上述條件下,，DINP(Peak 2)的保留時(shí)間約為3.2min.

 

 GC方法

• GC應(yīng)配on-column injector,，或PTV進(jìn)樣器，或不分流進(jìn)樣器,。配FID檢測器,。
• 色譜柱及色譜條件
  1. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
  2. 進(jìn)樣器：不分流進(jìn)樣,，1μl,；
  3. 18℃/min從120℃升溫到300℃,；
  4. 進(jìn)樣口溫度：280℃；
  5. 載氣：氦氣,，1.5ml/min,；
  6. 檢測：FID 320℃。