試樣中六六六,、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定,，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量,。電子捕獲檢測器對于負(fù)電強(qiáng)的化合物具有*的靈敏度，利用這一特點(diǎn),，可分別測出痕量的六六六,、滴滴涕。不同異構(gòu)體和代謝物可同時分別測定,。出峰順 序 :溶劑,、α-HCH、β-HCH,、γ-HCH,、δ-HCH、pp’-DDE,、pp’-DDD,、op’-DDT、pp’-DDT

二,、食品中六六六,、滴滴涕殘留檢測試劑

1 丙酮。

2 正己烷

3 石油醚沸程30℃-60℃

4 苯,。

5 硫酸,。

6 無水硫酸鈉。

7 硫酸鈉溶液(20g/L),。

8 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(α-HCH,、β-HCH、γ-HCH,、δ-HCH)純度>99%;

滴滴涕(pp’-DDE,、pp’-DDD、8.op’-DDT,、pp’-DDT)純度>99%,

9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液:精密稱取α-HCH、β-HCH,、γ-HCH,、δ-HCH、pp’-DDE,、pp’-DDD,、8.op’-DDT,、pp’-DDT各10 mg,溶于苯中，分別移于100 mL容量瓶中,，以苯稀釋至刻度,，混勻，濃度為100 mg/L,貯存于冰箱中,。

10 農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別量取上述各標(biāo)準(zhǔn)儲備液于同一容量瓶中,，以正己烷稀釋至刻度。α-HCH,、β-HCH,、γ-HCH、δ-HCH的濃度為0.005mg/L,居BHC和pp’-DDE濃度為0.01mg/L , op’-DDT濃度為0.05 mg/L, pp’-DDD濃度為0.02 mg/L, pp’-DDT濃度為0. 1 mg/L.

三,、食品中六六六,、滴滴涕殘留檢測儀器設(shè)備

氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器

氣源：氮?dú)?99.999%)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機(jī),、色譜工作站)

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,。

N一蒸發(fā)器。

勻漿機(jī),。

調(diào)速多用振蕩器,。

離心機(jī)

植物樣本粉碎機(jī)。

四,、食品中六六六,、滴滴涕殘留檢測分析步驟

1 試樣制備

谷類制成粉末，其制品制成勻漿;蔬菜,、水果及其制品制成勻漿;蛋品去殼制成勻漿;肉品去皮,、筋后，切成小塊,，制成肉糜;鮮乳混勻待用;食用油混勻待用,。

2 提取步驟處理：

2.1 蛋類：稱取試樣20g(精確到0.01g)于200ml具塞三角瓶中，,，加水5 mL(視其水分含量加水,，使總水量約20mL。通常鮮雞蛋水分含量約75%,，加入5ml即可),，加丙酮40mL，振蕩30min,，加氯化鈉6g,，搖勻。加石油醚30mL,，再振蕩30min,，靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無水硫酸鈉脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,，以石油醚定容至5ml,，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min,，于3000轉(zhuǎn)離心15min,。取上清液進(jìn)行GC分析。

2.2植物類：稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水5 mL(視其水分含量加水,，使總水量約20mL),，加丙酮40mL，振蕩30min,，加氯化鈉6g,，搖勻。加石油醚30mL,，再振蕩30min,，靜置分層。取上清液35mL經(jīng)無水硫酸鈉脫水,，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,，以石油醚定容至5ml，加濃硫酸0.5mL凈化,，振搖0.5 min,，于3000轉(zhuǎn)離心15min。取上清液進(jìn)行GC分析,。

2.3大豆油類：稱取試樣1g(精確到0.01g),。直接加石油醚30mL，振蕩30min,，靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無水硫酸鈉脫水，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml,，以石油醚定容至5ml,，加濃硫酸0.5mL凈化，振搖0.5 min,，于3000轉(zhuǎn)離心15min,。取上清液進(jìn)行GC分析。

2.4乳類：稱取試樣20g(精確到0.01g)鮮乳不需要加水,，直接加丙酮40mL,，振蕩30min，加氯化鈉6g，搖勻,。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無水硫酸鈉脫水,，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml,，加濃硫酸0.5mL凈化,，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min,。取上清液進(jìn)行GC分析,。

2.5肉類：稱取試樣勻漿20g(精確到0.01g)加水15 mL(視其水分含量加水，使總水量約20mL),，加丙酮40mL,，振蕩30min，加氯化鈉6g,，搖勻,。加石油醚30mL，再振蕩30min靜置分層,。取上清液35mL經(jīng)無水硫酸鈉脫水,，于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中濃縮至1ml，以石油醚定容至5ml,，加濃硫酸0.5mL凈化,，振搖0.5 min，于3000轉(zhuǎn)離心15min,。取上清液進(jìn)行GC分析,。

五、氣相色譜儀(農(nóng)殘有機(jī)氯)氣相色譜條件：

色譜柱：農(nóng)殘II號(30*0.32*1.0)

柱溫230℃

汽化溫度250℃

ECD檢測器250℃

載氣：高純氮99.999%

柱前壓：0.5Mpa

尾吹：25ml/min