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杭州聚同電子定氮蒸餾器,，凱氏定氮儀的操作和原理產(chǎn)品說明:

JTONE品牌定氮儀蒸餾器按凱氏定氮法而設(shè)計,，主要用來檢測糧食、食品,、乳制品,、飲料、飼料,、土壤,、水、藥物,、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮,、蛋白質(zhì)氮等含量。檢測結(jié)果符合GB/T6423-94規(guī)定指標(biāo),。KDN系列定氮儀蒸餾器外形美觀,，操作方便，采用微電腦進(jìn)行過程控制,，具有自動式蒸餾控制,、自動加水、自動水位控制,、自動停水和水壓過低報警等功能,。其作用是自來水（純凈水）經(jīng)冷凝器、穩(wěn)壓器后進(jìn)入蒸氣發(fā)生器,，產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸氣,，對已消化處理的樣品進(jìn)行蒸餾，經(jīng)滴定計算出試樣的蛋白質(zhì)含量,。

杭州聚同電子定氮蒸餾器,，凱氏定氮儀的操作和原理主要特征:
1.儀器工作用水采用自來水和蒸餾水均可,。
2. 定氮儀蒸餾器采用一鍵式操作，只要按下工作鍵,，儀器將按照設(shè)定的量自動進(jìn)行加水,、加堿和蒸餾。
3.樣品蒸餾完成后有聲音報警,。
4. 定氮儀蒸餾器采用了高性能進(jìn)口堿泵,，大大延長了堿泵的使用壽命。
5.設(shè)置了專門的清洗鍵,，可對堿回路進(jìn)行清洗,，避免堿結(jié)晶的產(chǎn)生。

技術(shù)參數(shù):

1.測定品種：糧食,、食品,、乳制品、飲料,、土肥,、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測定范圍：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對誤差,，包括消化過程）；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復(fù)率：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

凱氏定氮儀原理及操作步驟

凱氏定氮儀原理：       

蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物,。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解,，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨,。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),，即為蛋白質(zhì)含量。   

1.有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4,，濃H2SO4 作用下,，硝化生成(NH4)2SO4  

反應(yīng)式為：2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)   

2.在凱氏定氮器中與堿作用，通過蒸餾釋放出NH3 ,，收集于H3BO3 溶液中  

反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4   2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O   

3.用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)HCI消耗的量計算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子,，既得蛋白質(zhì)的含量  

反應(yīng)式為：   

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

凱氏定氮儀操作步驟：

(一)消化        

1,、準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶，標(biāo)號,。1,、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL,。4、5,、6號燒瓶作為空白對照,，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正,。4,、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1,、2、3號燒瓶相同,。       

2,、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸,，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫,，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力,，保持瓶內(nèi)液體微沸,，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min,。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化,。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出,。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。消化*后，關(guān)閉火焰,，使燒瓶冷卻至室溫,。

(二)蒸餾和吸收        

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成,。

1. 儀器的洗滌       

儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min,，水洗,、水煮10min，再水洗數(shù)次,，然后安裝并固定在一只鐵架臺上,。

     儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,，正在使用的儀器，每次測樣前,，蒸氣洗滌5min即可,。較長時間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌,，不得少于三次,，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個連接處,，保證不漏氣。       

首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時,，連續(xù)蒸煮5min,，然后移開煤氣燈。沖洗完畢,，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中,，打開廢液排出口夾子放出廢液,。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒在溶液中,，蒸餾1～2min,，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈,。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min,，用蒸餾水沖洗冷凝器下口,，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用,。

1. 無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收      

  由于定氮操作繁瑣,，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測量