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目的要求：
1．掌握甾體皂苷元（親脂性和中性成分）的提取方法,。
2．熟悉薯蕷皂苷元的性質及鑒定法。
簡介：
薯蕷皂苷元（Diosgenin）是一種甾體皂苷元,，分子式（C27H42O31）,分子量414.61，為白色結晶,，mp204～207℃,，[ ]25D-129.3（CHCl3），溶于一般有機溶劑和醋酸,，不溶于水,。目前，是制造多種甾體藥物如口服避孕藥（I號,，II號避孕藥片）和甾體激素（如可的松）等的重要原料,。在植物界主要分布在薯蕷科薯蕷屬（Dioscorea）植物中，我國的薯蕷屬植物有80余種,，其中只有薯蕷根莖組（Stenophora）的17種,、I亞種及一變種才含有甾體皂苷元,，其它則含有多量淀粉，無皂苷元,。已用于生產的主要有盾葉薯蕷（D.Zingiberensis C. H. Wright）,，穿龍薯蕷（D.nipponica Makino），黃山藥（D.panthaica prain et Burkil）,紫黃姜(D.nipponica Makinovar rosthani prain et Burk)等,。在植物體內薯蕷皂苷元是與葡萄糖,、鼠李糖結合成薯蕷皂苷（Dioscin）而存在。提取分離時,，一般是先用稀酸將薯蕷皂苷水解成薯蕷皂苷元與單糖（葡萄糖,、鼠李糖）。因薯蕷皂苷元不溶于水,，混存于植物殘渣中,，故可用有機溶劑（如石油醚）直接從植物殘渣中提取出薯蕷皂苷元。
提取方法
1．皂苷預試：
2．薯蕷皂苷元的提?。?br />
注一：檢查薯蕷皂苷元是否提盡,，可用李伯曼反應，參考實驗二“注三”項下,。
注二：回收石油醚的方法見實驗一“注四”項下,。
注三：所得薯蕷皂苷元（粗品）用石油醚抽洗后，即可測定熔點,，若熔點不合格時,，才進行重結晶。
薯蕷皂苷元的鑒定
1．熔點測定：204～209℃
2．薄層層析鑒定：
應只呈現(xiàn)一個與標準Rf值一致的色斑,。
樣品：白色結晶的無水醇液
標準品：薯蕷皂苷元無水醇液
1）吸附劑：AI2O3軟板（中性100～200目,，活性Ⅲ級）
展開劑：苯一甲醇（9：1）
2）吸附劑：硅膠H-CMC硬板
展開劑：石油醚-乙酸乙酯（7：3）
顯色劑：10%磷鉬酸乙醇溶液。噴霧后加熱10～20分鐘
3）化學反應：
①Liebermann-Burchard反應
②CHCI3-濃H2SO4試驗
③五氯銻反應（Kahlenberg反應）：與五氯銻的氯仿溶液呈紫藍色,。
4）制備衍生物：
乙?；锏闹品ǎ喝悠?00mg溶于3ml吡啶中，加入20ml醋酐,，煮沸半小時至一小時后,，將反應物倒入冰水中（冬季操作使用冷水即可）。待析出白色晶體后,，抽濾,，析出物丙酮重結晶即得。mp196～193℃,。
5）紫外吸收光譜的測定：
取樣品5mg,，加入濃H2SO4 10ml,，在40℃水浴上加熱1小時,，放冷,，測定。薯蕷皂苷元應有以下zui大吸收峰：
λmax 271nm 415nm 514nm
10gε 3.99 4.06 3.64
