日韩av大片在线观看欧美成人不卡|午夜先锋看片|中国女人18毛片水多|免费xx高潮喷水|国产大片美女av|丰满老熟妇好大bbbbbbbbbbb|人妻上司四区|japanese人妻少妇乱中文|少妇做爰喷水高潮受不了|美女人妻被颜射的视频,亚洲国产精品久久艾草一,俄罗斯6一一11萝裸体自慰,午夜三级理论在线观看无码

上海北諾生物科技有限公司

中級(jí)會(huì)員·14年

聯(lián)系電話

15800960770

您現(xiàn)在的位置: 首頁> 技術(shù)文章 > 生物化學(xué)技術(shù)專題:巴馬汀提取及延胡索素制備的方法
中級(jí)會(huì)員·14年
聯(lián)人:
周經(jīng)理 劉經(jīng)理
話:
021-57730393
機(jī):
15800960770
真:
86-021-61496710
址:
上海市徐匯區(qū)宜山路520號(hào)中華門大廈18樓D座
個(gè)化:
www.bnbiotech.com
網(wǎng)址:
www.bnbiotech.com

掃一掃訪問手機(jī)商鋪

生物化學(xué)技術(shù)專題:巴馬汀提取及延胡索素制備的方法

2014-1-9  閱讀(2227)

分享:

巴馬汀為季銨生物堿,,溶于水和極性大的有機(jī)溶劑(如甲醇,、乙醇等)所以可用甲醇,、乙醇或水進(jìn)行提取,。然后通過鹽析,,降低其在水中的溶解度而沉淀,,與其它雜質(zhì)分離。巴馬汀是有機(jī)堿,,盡管它帶正電荷,,但和水的親和力仍小于NaCl,NaCl和水的強(qiáng)親和力,,降低了巴馬汀在水中的溶解度,,使它被“擠”出,。

 

1.  流程

 

2.工藝

(1)提取:黃藤粗粉20g,,用95%EtOH回流提取2次,,每次1小時(shí),乙醇用量為100ml,,合并二次醇提取液,,濃縮至3~4ml,用吸管轉(zhuǎn)移到5ml小錐形瓶中,,放置,,析晶,抽濾得巴馬汀粗晶,。

(2)分離:將巴馬汀粗晶用10ml水溶解后,,抽濾。不溶物主要為黃藤內(nèi)酯,。濾液滴加 HCl至PH2,,再加10%NaCl進(jìn)行鹽析放置,析出黃色不溶物,,抽濾得氯化巴馬汀粗晶,。

(3)精制:用70%EtOH熱溶氯化巴馬汀粗晶,過濾,,濾液析晶,,抽濾,得精制氯化巴馬汀,。干燥稱重——克,,測(cè)溶點(diǎn)——℃。

(4)氫化:精制氯化巴馬汀用50%甲醇溶液,,加入因體KBH2約0.2g,,直到甲醇液迅速由黃變白或微黃色。滴加HCl至PH2并加熱使多余的KBH4分解,,再趁熱滴加NH4OH使反應(yīng)液呈堿性,,立即析出鱗片狀四氫巴馬汀粗晶,抽濾得結(jié)晶,,紅外線燈下干燥,,再用EtOH-H2O重結(jié)晶,得精制四氫巴馬汀,。干燥稱重  —— 克,,薄層層析檢查純度。熔點(diǎn)—— ℃,。

 

3.巴馬汀原位還原反應(yīng)

在硅膠CMC- Na薄層板的起始線上點(diǎn)自制的巴馬汀乙醇液,,及對(duì)照品巴馬汀乙醇液及四氫巴馬汀乙醇液。然后再在自制的巴馬汀的原點(diǎn)加點(diǎn)2%KBH4甲醇液2~3次,,吹干,,氨缸中飽和后,以CHCl2OH(3:1)展開,,改良碘化鉍鉀試液顯色,。巴馬汀Rf值0.4左右,四氫巴馬汀Rf值約0.9,,進(jìn)行原位反應(yīng)的巴馬汀如氫化*,,應(yīng)和對(duì)照品氫巴馬汀的Rf值一致,如反應(yīng)不*則出現(xiàn)二個(gè)斑點(diǎn),,其Rf值分別與對(duì)照品巴馬汀及四氫巴馬汀一致,。

 

四、黃藤中生成堿的檢識(shí):

1.生物堿沉淀反應(yīng)

取黃藤的15醋酸浸出液每份1ml,,置小試管中,,分別滴加下列各試劑2~3滴,觀察并記錄有無沉淀產(chǎn)生及顏色變化,。

(1)碘化鉍鉀試劑

(2)硅鎢酸試劑

(3)苦味酸試劑(樣品液需調(diào)至中性)

(4)鞣酸試劑

 

2.薄層層析

硅膠-CMC- Na薄層

樣品  巴馬汀,,小檗堿,藥根堿,,延胡索乙素,,制備巴馬汀后的母液,鹽析后的水母液展開劑氯仿-甲醇(3:1),,展開前薄層板先在氨缸中飽和5分鐘,。

顯色  先在紫外燈下觀察螢光下觀察螢光,然后再噴以改良碘經(jīng)鉍鉀試液顯色如果用中性或堿性氧化鋁薄層,,展開劑可用氯仿,。

記錄:薄層層析圖譜。說明各母液中還有什么化合物,。

 

五,、主要提取成分的理化性質(zhì):

會(huì)員登錄

×

請(qǐng)輸入賬號(hào)

請(qǐng)輸入密碼

=

請(qǐng)輸驗(yàn)證碼

收藏該商鋪

X
該信息已收藏!
標(biāo)簽:
保存成功

(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)

常用:

提示

X
您的留言已提交成功,!我們將在第一時(shí)間回復(fù)您~
產(chǎn)品對(duì)比 二維碼

掃一掃訪問手機(jī)商鋪

對(duì)比框

在線留言