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標(biāo)準(zhǔn)硒溶液的制備取已知含量的ya硒suan鈉適量,，精密

稱定,，加硝酸溶液（1 — 30)制成每lm l中含砸l.OOmg的溶

液；精密量取5m l置250ml量瓶中,，加水稀釋至刻度,，搖勻

后,，再精密量取5ml，置100ml量瓶中,，加水稀釋至刻度,，

搖勻，即得（每lm l相當(dāng)于l Mg 的Se) ,。

硒對照溶液的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)硒溶液5ml,，置100ml

燒杯中，加硝酸溶液( l—30)25ml和水10ml,，搖勻,，即得。

供試品溶液的制備除另有規(guī)定外,，取各品種項下規(guī)定

量的供試品,，照氧瓶燃燒法（通則0 7 0 3 ) ,用1000ml的燃燒

瓶，以硝酸溶液（1 —30)25ml為吸收液,，進行有機破壞后,，

將吸收液移置100ml燒杯中，用水15ml分次沖洗ranshaopin及

鉑絲,，洗液并人吸收液中,，即得。

檢査法將上述硒對照溶液與供試品溶液分別用氨試液

調(diào)節(jié)p H 值至2.0 士 0 .2 后,，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,，用水少量

分次洗滌燒杯，洗液并入分液漏斗中,，使成60ml, 各加鹽

酸羥胺溶液（1—2 ) lm l,，搖勻后，立即精密加二氨基萘試液

5 m l,搖勻,，室溫放置100分鐘,，精密加環(huán)己烷5ml，強烈

振搖2 分鐘,，靜置分層,，棄去水層，環(huán)己烷層用無水硫酸鈉

脫水后,，照紫外-可見分光光度法（通則0401),，在378mn的

波長處分別測定吸光度。供試品溶液的吸光度不得大于砸對

照溶液的吸光度,。

【附注】亞砸酸鈉含量測定法取ya硒suan鈉約O .lg,，精

密稱定，置碘瓶中，加水50ml,、碘化鉀3 g與鹽酸溶液（1—

2)10ml,，密塞，放置5 分鐘,，再加水50ml,，用硫代硫酸鈉

滴定液（0. lm o l/L )滴定,，至溶液由紅棕色至橙紅色,，加淀

粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至溶液由藍色至紫紅色,。