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【含量測定】對(duì)照品溶液的制備取貝母素乙對(duì)照品

適量，精密稱定,，加三氣甲烷制成每l m l含0. l m g 的溶

液,，即得。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml,、lml、

2ml,、3 ml,、4 ml,分別置25ml量瓶中，各精密加入CL 2mol/L鄰

苯二甲酸氫鉀緩沖溶液（取0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液

100ml,，用O. 2moi / L氫氧化鈉溶液約5 0 m l調(diào)節(jié)p H 值為

5.0，即得)51111,，再精密加0 . 0 3 %溴百里香酚藍(lán)試液（取溴百

里香酚藍(lán)0. 03g,，用lmol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解，加

水稀釋至100ml,，即得)2ml，加三氣甲烷至刻度,，劇烈振搖,，轉(zhuǎn)

移至分液漏斗中，放置4 5分鐘,。取三氣甲烷液,，用干燥濾紙

濾過，取續(xù)濾液,，以相應(yīng)的試劑為空白,，照紫外-可見分光光度

法(通則0401)在4 1 2 n m的波長處測定吸光度,，以吸光度為縱

坐標(biāo),，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

測定法取本品粉末（過四號(hào)篩）約2g,，精密稱定，置具

塞錐形瓶中,，加濃氨試液3ml,浸潤1 小時(shí),，加三氣甲烷-甲醇

(4 : 1)混合溶液40ml,，置80°C水浴加熱回流2 小時(shí)，放冷,，濾

過,用適量三氣甲烷-甲醇(4 • 1)混合溶液洗滌藥渣2?3 次,

洗液與濾液合并，蒸干,，殘?jiān)尤龤饧淄槭谷芙?，轉(zhuǎn)移至

25ml量瓶中,，加三氣甲烷至刻度,，搖勻。精密量取2ml,置

25ml量瓶中,，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“各精密加人

0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液5ml”起,，依法測定吸光度,，

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中貝母素乙的重量（m g ) ,計(jì)

算，即得,。

本品按干燥品計(jì)算,，含總生物堿以貝母素乙

(C27H 43N 0 3)計(jì)，不得少于 0.050% ,。