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紫外分光光度計(jì)法測(cè)牛黃粉里膽酸含量

閱讀:2679      發(fā)布時(shí)間:2016-8-2
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〔含量測(cè)定〕對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品

12, 5 m g,精密稱定,,置25ml量瓶中,,加60% 冰醋酸溶液使溶

,并稀釋至刻度,搖勻,,即得(l m l中含膽酸0.5mg),。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.2ml0.4ml,、

0. 6ml,、0. 8mllml,,分別置具塞試管中,,各管加人60% 冰醋酸

溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液1 100)

1.0ml,,搖勻,,在冰浴中放置5 分鐘,精密加人硫酸溶液(取硫

5 0 m l與水6 5 m l混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱

10分鐘,,迅速移至冰浴中,,放置2 分鐘,以相應(yīng)的試劑為空

白,,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401),在6 0 5 n m波長(zhǎng)處測(cè)

定吸光度,,以吸光度為縱坐標(biāo),,濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

測(cè)定法取本品約60mg,,精密稱定,加6 0%冰醋酸溶液

適量,,充分研磨,,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,用60% 冰醋酸溶液稀

釋至刻度,,搖勻,,濾過(guò),棄去初濾液,,精密量取續(xù)濾液各l m l

別置甲,、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液

lml,乙管中加水l m l作空白,,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方

法,,自在冰浴中放置5分鐘起,依法測(cè)定吸光度,。從標(biāo)準(zhǔn)曲

線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,,計(jì)算,即得,。

本品按干燥品計(jì)算,,含膽酸(C24氏。0 5)不得少于42.0% ,。

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