〔含量測定〕對照品溶液的制備取膽酸對照品
12, 5 m g,,精密稱定,置25ml量瓶中,,加60% 冰醋酸溶液使溶
解,并稀釋至刻度,,搖勻,,即得(每l m l中含膽酸0.5mg),。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml,、
0. 6ml,、0. 8ml、lml,,分別置具塞試管中,,各管加人60% 冰醋酸
溶液稀釋成1.0ml,,再分別加新制的糠醛溶液(1 — 100)
1.0ml,搖勻,,在冰浴中放置5 分鐘,,精密加人硫酸溶液(取硫
酸5 0 m l與水6 5 m l混合)13ml,混勻,在70°C水浴中加熱
10分鐘,,迅速移至冰浴中,,放置2 分鐘,以相應(yīng)的試劑為空
白,,照紫外-可見分光光度法(通則0401),,在6 0 5 n m波長處測
定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),,濃度為橫坐標(biāo),,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定法取本品約60mg,,精密稱定,,加6 0%冰醋酸溶液
適量,充分研磨,,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,,用60% 冰醋酸溶液稀
釋至刻度,搖勻,,濾過,,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各l m l分
別置甲,、乙兩個具塞試管中,,于甲管中加新制的糠醛溶液
lml,乙管中加水l m l作空白,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方
法,,自“在冰浴中放置5分鐘”起,,依法測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲
線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,,計算,,即得。
本品按干燥品計算,,含膽酸(C24氏,。0 5)不得少于42.0% 。
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