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紫外可見分光光度計游離甲醛測定法

*法比色法

本法系依據(jù)品紅亞硫酸在酸性溶液中能與甲醛生成紫

色復(fù)合物,，用比色法測定供試品中游離甲醛含量,。

對照品溶液的制備精密量取巳標(biāo)定的甲醛溶液適

量，置500ml量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，制成

0 . 0 5 %甲醛對照品貯備液,。

臨用前,，精密量取甲醛對照品貯備液10ml，置100ml

量瓶中,，加水稀釋至刻度,，搖勻，作為甲醛對照品溶液,。

測定法精密量取供試品lml,，用水稀釋至甲醛含量

約為0 . 0 0 5 %，即為供試品溶液,。精密量取供試品溶液

l m l ,置50ml具塞試管中,，加水4ml, 加品紅亞硫酸溶液

10ml,混合酸溶液（量取水783ml，置燒杯內(nèi),，緩緩注人

鹽酸42ml,、硫酸175ml，混勻）10ml,，搖勻,，于25°C放

置3小時，照紫外-可見分光光度法（通則0401) ,，在波長

59 0 n m處測定吸光度,。 •

精密量取0 . 0 0 5 %甲醛對照品溶液0.5ml、1.0ml,、

1.5ml、2.0ml,，分別置50ml具塞試管中,，加水至5ml，

自“加品紅亞硫酸溶液10ml”起,，同法操作,。

以甲醛對照品溶液的濃度對相應(yīng)的吸光度作直線回

歸，將供試品溶液的吸光度代人直線回歸方程,，計算供試

品中的游離甲醛含量,。

【附注】（1) 品紅亞硫酸溶液的制備及二氧化硫含量

的標(biāo)定稱取堿性品紅4. 5 g ,于3000ml錐形瓶中，加水

1500ml,，振搖或加溫使品紅全部溶解,，待冷后,，加亞硫酸

鈉10g，搖勻,，靜置5?1 0分鐘,，再加入3mol/L硫酸溶

液40ml，搖勻,，以橡皮塞塞緊瓶口,，放置過液，如有顏

色,，加骨炭5?10g迅速搖勻,，以布氏漏斗快速抽濾，即

得品紅亞硫酸溶液,。品紅亞硫酸溶液中的S()2 含量可控

制在28?48mmol/L (S02 含量過多可通空氣驅(qū)除,，過少

可通人S 0 2) 。

二氧化硫（S 02) 含量測定量取品紅亞硫酸溶液

10ml于錐形瓶內(nèi),，加水20ml,，淀粉指示液5ml，用碘滴

定液（0.05mol/L)滴定至呈淺藍(lán)色,，按下式計算S 02 的

含量：

S 0 2 的含量（mmol/L) = 5 0 X V X c

式中V 為消耗碘滴定液（0.05mol/L)的體積,，ml;

r為碘滴定液的濃度，moi/L,。

( 2 )甲醛溶液的標(biāo)定取甲醛溶液約1.5ml,，精密稱

定，置錐___________形瓶中,，加水10ml,、過氧化氫熔液25ml與溴麝

香草酚藍(lán)指示液2 滴，滴加氫氧化鈉滴定液（lmol/L) 至

溶液顯藍(lán)色,；再精密加入氫氧化鈉滴定液（lmol/L)

25 m l ,瓶口置一玻璃小漏斗,，置水浴中加熱1 5分鐘，不

時振搖,，冷卻,，用水洗滌漏斗，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2

滴,，用鹽酸滴定液（l m o l/L)滴定至溶液顯黃色,，并將

滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每l m l氫氧化鈉滴定液

(lmol/L)相當(dāng)于30.03mg的甲醛,。

(3) 對照品溶液和供試品溶液與品紅亞硫酸溶液的顯

色時間有時不一致,，測定時，顯色慢者應(yīng)酌情早加品紅亞

硫酸溶液,。

( 4 )供試品中如含有酚紅,，標(biāo)準(zhǔn)管中應(yīng)予以校正,。

第二法乙酰丙酮比色法

本法系用漢棲反應(yīng)（Hantzsch Reaction) 原理測定微

量游離甲醛的含量。甲醛在接近中性的乙酰丙酮,、銨鹽混

合溶液中,，生成黃色的產(chǎn)物[3,5-二乙酰基-1,，4-二氫二甲

基吡啶（D D L ) ],，該產(chǎn)物在波長4 1 2 n m處的吸光度與甲

醛含量成正比，根據(jù)供試品的吸光度,，計算供試品的游離

甲醛含量,。

試劑乙酰丙酮顯色液稱取乙酸銨150g，加人適

量水溶解,，再加人乙酸3ml,、乙酰丙酮2ml，搖勻,，定容

至1000ml,。室溫避光貯存，在規(guī)定的時間內(nèi)使用,。

標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液的制備精密《取已標(biāo)定的甲醛溶液適

量,，置500ml童瓶中，用水稀釋至刻度,，^ 勻,，制成

0.05% ( W / V ) 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液。臨用前,，精密it取

儲備液20ml,，置100ml氈瓶中，加水稀釋至刻度. 搖勻,，

即為每l ml含lOO^g的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液,。

測定法精密量取一定體積供試品（含游離甲醛約

50叫）置試管屮. 加水至5 m l ,加乙酰丙酮jii色液5ml，

搖勻,，40°C水浴放置4 0分鐘后取出,，降至室溫（約1 0分

鐘），照紫外-可見分光光度法（通則CU01) . 在波民

41 2 m n處測定吸光度（顯色后,，若發(fā)現(xiàn)溶液渾濁,，經(jīng)每分

鐘3000轉(zhuǎn)離心15分鐘后,，取上淸液測定>,。

取標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液分別稀釋制成0.25Mg/ml、0. 5 ^ /

ml,、1卩 g/ml,、S^g/mK 25jLtg/mU 50pg/ml,、75/ig/mK

10(Vg/ml標(biāo)準(zhǔn)品溶液. 精密M •取上述標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1ml，

自“加水至5ml”起,，同法操作,。

準(zhǔn)確量取水5ml，自“加乙酰丙酮顯色液5ml”起,，

同法操作,，作空白對照。

以標(biāo)準(zhǔn)品溶液的甲醛濃度對其吸光度作直線回歸,，求

得直線回歸方程,；將供試品的吸光度代入盅線丨ii丨歸方程，

即得供試品的游離甲醛含it,。

【附注】對具體品種,，應(yīng)按照定S 加標(biāo)的方法進(jìn)行準(zhǔn)

確性、重笈性驗證. 以確定樣品的干擾因素,、方法的線性

范圍及其適用性,。