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紫外可見分光光度計(jì)人參莖葉總皂苷
Renshen Jingye Zongzaogan
TOATAL GINSENOSIDE OF GINSENG
STEMS AND LEAVES
本品為五加科植物人參Pcinajc ginseng C . A . M e y . -的干
燥莖葉經(jīng)加工制成的總皂苷,。
【制法】取人參莖葉,切成1?2 c m段,,加水煎煮二次,,
*次2 小時(shí),,第二次1.5小時(shí),煎液濾過,,合并濾液,,通過
D101型大孔吸附樹脂柱,水洗脫至無色,,再用60% 乙醇洗
脫,,收集6 0 %乙醇洗脫液,濾液濃縮至相對密度為1.06?
1.08(80°C)的清膏,,干燥,,粉碎,即得,。
【性狀】本品為黃白色或淡黃色的粉末,;微臭,味苦;具
吸濕性,。
本品在甲醇或乙醇中易溶,,在水中溶解,在乙米或石油醚
中幾乎不溶,。
【鑒別】(1)取本品O.lg,,置試管中,加水2ml,,用力振
搖,,產(chǎn)生持久性泡沫。
(2)取本品0. lg,,加甲醇10ml使溶解,,作為供試品溶液;
另取人參莖葉對照藥材lg,加水100ml,,煎煮2小時(shí),,濾過,濾
液通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為lctn,,柱高為15cm),,
用水洗至無色,棄去水液,,再用6 0 %乙博20ml洗脫,,收集洗
脫液,蒸干,,殘?jiān)蛹状?/span>10ml使溶解,,作為對照藥材溶液。再
取人參皂苷R gl對照品與人參皂苷R e對照品,,加甲醇溶解
制成每lml各含2 m g的混合溶液,,作為對照品溶液,。照薄層
色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2M1,分別點(diǎn)于
同一硅膠G 薄層板上,,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15 :
40 : 22 : 10)10°C以下放置的下層溶液為展開劑,,展開,取出,,
晾干,,噴以1 0 %硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清
晰,,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視,。供試品色譜中,
在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,,日光下顯相
同顏色的斑點(diǎn),,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢査】粒度依法檢查(通則0982第二法),,能通過
1 2 0目篩的粉末不少于95% ,。
干燥失重取本品,,在105°C干燥至恒重,,減失重量不得
過 5.0% (通則 0831)。
總灰分不得過1. 5 % (通則2302),。
熾灼殘?jiān)?/span>不得過1 . 5 % (通則0841),。
重金屬及有害元素照鉛、鎘,、砷,、汞、銅測定法(通則
2321)測定,,鉛不得過2mg/kg;鎘不得過0. 2mg/kg;砷不得
過2mg/kg;萊不得過0. 2mg/kg;銅不得過20mg/kg,。
有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測定法(通則2341有
機(jī)氯類農(nóng)藥殘留測定法— *法)測定。六六六(總BHC)
不得過0. lmg/kg;滴滴涕(總D D T )不得過lmg/kg;五氯硝
基苯(PCNB)不得過0. lmg/kg,。
【特征圖譜】照液相色譜法(通則0512)測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠
為填充劑(柱長為25cm,內(nèi)徑為4. 6 m m ,,粒徑為5 p m,,載碳量
11%);以乙腈為流動(dòng)相A ,以0 . 1 %磷酸溶液為流動(dòng)相B,,按
下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;柱溫為30°C;流速為每分鐘
1. 3ml,檢測波長為203nm,。理論板數(shù)按人參阜苷R e峰計(jì)算
應(yīng)不低于6000,,按人參皂苷R d 峰計(jì)算應(yīng)不低于200 000,。
時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A ( % ) 流動(dòng)相B ( % )
0?30 19 81
30 ?35 19— 24 81— 76
35 ?60 24— 40 76— 60
參照物溶液的制備取人參皂苷R gl對照品、人參皂苷
R e對照品和人參皂苷R d對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制成
每lml各含人參阜苷Rgi 0. 3 m g、人參阜苷Re 0. 5m g 和人參
皂苷Rd 0. 2 m g的溶液,,即得,。
供試品溶液的制備取本品20mg,精密稱定,,置10ml
量瓶中,,加甲醇超聲使溶解并稀釋至刻度,濾過,,取續(xù)濾液,,
即得。
測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各
1 0 4,,注人液相色譜儀,,測定,記錄60分鐘的色譜圖,,即得,。
供試品特征圖譜中應(yīng)有6 個(gè)特征峰,其中3 個(gè)峰應(yīng)分別
與相應(yīng)的參照物峰保留時(shí)間相同,,與人參皂苷R d參照物峰
相應(yīng)的峰為S 峰,,計(jì)算特征峰3?6 的相對保留時(shí)間,其相對
保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的± 5 %之內(nèi),。規(guī)定值為:0.93(峰3),、
0. 95(峰 4)、0. 97(峰 5),、1. 00(峰 6),。
對照特征圖譜
峰1 : 人參皂苷R g i 峰2 : 人參皂苷R e 峰3 : 人參皂
苷R c 峰4 : 人參皂苷R b 2 峰6 ( S ):人參皂苷R d
【含量測定】人參莖葉總皂苷對照品溶液的制備取
人參皂苷R e對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每l m l含
l m g的溶液,,即得。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備' 精密吸取對照品溶液2 0 M,、40^1,
分別置于具塞試管中,,低溫?fù)]去溶
劑,加人1 % 香草醛高氯酸試液0. 5ml,,置60°C恒溫水浴上充
分混勻后加熱15分鐘,,立即用冰水冷卻2 分鐘,加人77% 硫
酸溶液5ml,,搖勻,;以相應(yīng)試劑作空白,,照紫外-可見分光光度
法(通則0401),在5 4 0 m n波長處測定吸光度,以吸光度為縱
坐標(biāo),,濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
測定法取本品約50mg,精密稱定,,置25ml量瓶中,,加
甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,,精密量取50pl,,照標(biāo)準(zhǔn)
曲線制備項(xiàng)下的方法,自“置于具塞試管中”起依法操作,,測定
吸光度,,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中人參皂苷R e的量,
計(jì)算結(jié)果乘以0. 84,,即得,。
本品按干燥品計(jì)算,含人參總皂苷以人參皂苷Re
(C48 H 820 18) 計(jì),,應(yīng)為 7 5 %?95% ,。
人參皂苷R & 、R e,、R d 照液相色譜法(通則0512)
測定,。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠
為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A ,以0. 1 % 磷酸溶液為流動(dòng)相B,,
按〔特征圖譜〕項(xiàng)表中梯度進(jìn)行洗脫;檢測波長為203nm,。理
論板數(shù)按人參皂苷R e峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。
對照品溶液的制備取人參皂苷Rgi對照品、人參皂苷
R e對照品和人參皂苷R d 對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制
成l m l中含人參阜苷Rgi 0. 30mg、人參阜苷Re 0. 5 0 m g和人
參皂苷Rd 0. 2 0 m g的混合溶液,。
供試品溶液的制備取〔特征圖譜〕項(xiàng)下的供試品溶液,,
即得。
測定法分別精密吸取上述對照品溶液2 0 0與供試品
溶液5?20^1,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。
本品按干燥品計(jì)算,,含人參皂苷R gl(C42 H 720 14),、人參
皂苷Re(C48H 820 18)和人參皂苷Rd(C48H S20 18)的總量應(yīng)為
3 0 % ?4 5 % 。
【貯藏】密閉,,置干燥處,。
【制劑】口服。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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