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紫外可見分光光度計(jì)測人參莖葉總皂苷

閱讀:3257      發(fā)布時(shí)間:2016-4-25
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紫外可見分光光度計(jì)人參莖葉總皂苷

Renshen Jingye Zongzaogan

TOATAL GINSENOSIDE OF GINSENG

STEMS AND LEAVES

本品為五加科植物人參Pcinajc ginseng C . A . M e y . -的干

燥莖葉經(jīng)加工制成的總皂苷,。

【制法】取人參莖葉,切成1?2 c m段,,加水煎煮二次,,

*次2 小時(shí),,第二次1.5小時(shí),煎液濾過,,合并濾液,,通過

D101型大孔吸附樹脂柱,水洗脫至無色,,再用60% 乙醇洗

脫,,收集6 0 %乙醇洗脫液,濾液濃縮至相對密度為1.06?

1.08(80°C)的清膏,,干燥,,粉碎,即得,。

【性狀】本品為黃白色或淡黃色的粉末,;微臭,味苦;具

吸濕性,。

本品在甲醇或乙醇中易溶,,在水中溶解,在乙米或石油醚

中幾乎不溶,。

【鑒別】1)取本品O.lg,,置試管中,加水2ml,,用力振

搖,,產(chǎn)生持久性泡沫。

(2)取本品0. lg,,加甲醇10ml使溶解,,作為供試品溶液;

另取人參莖葉對照藥材lg,加水100ml,,煎煮2小時(shí),,濾過,濾

液通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為lctn,,柱高為15cm),,

用水洗至無色,棄去水液,,再用6 0 %乙博20ml洗脫,,收集洗

脫液,蒸干,,殘?jiān)蛹状?/span>10ml使溶解,,作為對照藥材溶液。再

取人參皂苷R gl對照品與人參皂苷R e對照品,,加甲醇溶解

制成每lml各含2 m g的混合溶液,,作為對照品溶液,。照薄層

色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2M1,分別點(diǎn)于

同一硅膠G 薄層板上,,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-(15 :

40 : 22 : 10)10°C以下放置的下層溶液為展開劑,,展開,取出,,

晾干,,噴以1 0 %硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清

晰,,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視,。供試品色譜中,

在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,,日光下顯相

同顏色的斑點(diǎn),,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢査】粒度依法檢查(通則0982第二法),,能通過

1 2 0目篩的粉末不少于95% ,。

干燥失重取本品,,在105°C干燥至恒重,,減失重量不得

5.0% (通則 0831)

總灰分不得過1. 5 % (通則2302),。

熾灼殘?jiān)?/span>不得過1 . 5 % (通則0841),。

重金屬及有害元素照鉛、鎘,、砷,、汞、銅測定法(通則

2321)測定,,鉛不得過2mg/kg;鎘不得過0. 2mg/kg;砷不得

2mg/kg;萊不得過0. 2mg/kg;銅不得過20mg/kg,。

有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測定法(通則2341

機(jī)氯類農(nóng)藥殘留測定法*法)測定。六六六(總BHC)

不得過0. lmg/kg;滴滴涕(總D D T )不得過lmg/kg;五氯硝

基苯(PCNB)不得過0. lmg/kg,。

【特征圖譜】照液相色譜法(通則0512)測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑(柱長為25cm,內(nèi)徑為4. 6 m m ,,粒徑為5 p m,,載碳量

11%);以乙腈為流動(dòng)相A ,以0 . 1 %磷酸溶液為流動(dòng)相B,,按

下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫,;柱溫為30°C;流速為每分鐘

1. 3ml,檢測波長為203nm,。理論板數(shù)按人參阜苷R e峰計(jì)算

應(yīng)不低于6000,,按人參皂苷R d 峰計(jì)算應(yīng)不低于200 000,。

時(shí)間(分鐘) 流動(dòng)相A ( % ) 流動(dòng)相B ( % )

0?30 19 81

30 ?35 19— 24 81— 76

35 ?60 24— 40 76— 60

參照物溶液的制備取人參皂苷R gl對照品、人參皂苷

R e對照品和人參皂苷R d對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制成

lml各含人參阜苷Rgi 0. 3 m g、人參阜苷Re 0. 5m g 和人參

皂苷Rd 0. 2 m g的溶液,,即得,。

供試品溶液的制備取本品20mg,精密稱定,,置10ml

量瓶中,,加甲醇超聲使溶解并稀釋至刻度,濾過,,取續(xù)濾液,,

即得。

測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各

1 0 4,,注人液相色譜儀,,測定,記錄60分鐘的色譜圖,,即得,。

供試品特征圖譜中應(yīng)有6 個(gè)特征峰,其中3 個(gè)峰應(yīng)分別

與相應(yīng)的參照物峰保留時(shí)間相同,,與人參皂苷R d參照物峰

相應(yīng)的峰為S 峰,,計(jì)算特征峰3?6 的相對保留時(shí)間,其相對

保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的± 5 %之內(nèi),。規(guī)定值為:0.93(3),、

0. 95(4)0. 97(5),、1. 00(6),。

對照特征圖譜

1 : 人參皂苷R g i 2 : 人參皂苷R e 3 : 人參皂

R c 4 : 人參皂苷R b 2 6 ( S )人參皂苷R d

【含量測定】人參莖葉總皂苷對照品溶液的制備取

人參皂苷R e對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每l m l

l m g的溶液,,即得。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備' 精密吸取對照品溶液2 0 M,、40^1,

分別置于具塞試管中,,低溫?fù)]去溶

劑,加人1 % 香草醛高氯酸試液0. 5ml,,置60°C恒溫水浴上充

分混勻后加熱15分鐘,,立即用冰水冷卻2 分鐘,加人77%

酸溶液5ml,,搖勻,;以相應(yīng)試劑作空白,,照紫外-可見分光光度

(通則0401),5 4 0 m n波長處測定吸光度,以吸光度為縱

坐標(biāo),,濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,。

測定法取本品約50mg,精密稱定,,置25ml量瓶中,,加

甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,,精密量取50pl,,照標(biāo)準(zhǔn)

曲線制備項(xiàng)下的方法,自置于具塞試管中起依法操作,,測定

吸光度,,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中人參皂苷R e的量,

計(jì)算結(jié)果乘以0. 84,,即得,。

本品按干燥品計(jì)算,含人參總皂苷以人參皂苷Re

(C48 H 820 18) 計(jì),,應(yīng)為 7 5 %?95% ,。

人參皂苷R & R e,、R d 照液相色譜法(通則0512)

測定,。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以乙腈為流動(dòng)相A ,0. 1 % 磷酸溶液為流動(dòng)相B,,

按〔特征圖譜〕項(xiàng)表中梯度進(jìn)行洗脫;檢測波長為203nm,。理

論板數(shù)按人參皂苷R e峰計(jì)算應(yīng)不低于3000,。

對照品溶液的制備取人參皂苷Rgi對照品、人參皂苷

R e對照品和人參皂苷R d 對照品適量,,精密稱定,,加甲醇制

l m l中含人參阜苷Rgi 0. 30mg、人參阜苷Re 0. 5 0 m g和人

參皂苷Rd 0. 2 0 m g的混合溶液,。

供試品溶液的制備取〔特征圖譜〕項(xiàng)下的供試品溶液,,

即得。

測定法分別精密吸取上述對照品溶液2 0 0與供試品

溶液5?20^1,,注入液相色譜儀,,測定,即得,。

本品按干燥品計(jì)算,,含人參皂苷R gl(C42 H 720 14),、人參

皂苷Re(C48H 820 18)和人參皂苷Rd(C48H S20 18)的總量應(yīng)為

3 0 % ?4 5 %

【貯藏】密閉,,置干燥處,。

【制劑】口服。

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