超臨界噴霧技術(shù)是現(xiàn)代化工分離中出現(xiàn)的學(xué)科,，是目前上興起的一種*的分離工藝,。所謂超臨界流體是指熱力學(xué)狀態(tài)處于臨界點（Pc,、Tc）之上的流體,，臨界點是氣,、液界面剛剛消失的狀態(tài)點,，超臨界流體具有十分*的物理化學(xué)性質(zhì),，它的密度接近于液體,，粘度接近于氣體,，而擴散系數(shù)大,、粘度小,、介電常數(shù)大等特點，使其分離效果較好,，是很好的溶劑,。超臨界萃取即高壓下、合適溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸,，溶質(zhì)擴散到

HKY-1型超臨界反應(yīng)細微粒子噴霧裝置

一,、    裝置原理及概況

    超臨界噴霧技術(shù)是現(xiàn)代化工分離中出現(xiàn)的學(xué)科，是目前上興起的一種*的分離工藝,。所謂超臨界流體是指熱力學(xué)狀態(tài)處于臨界點（Pc,、Tc）之上的流體，臨界點是氣,、液界面剛剛消失的狀態(tài)點,，超臨界流體具有十分*的物理化學(xué)性質(zhì)，它的密度接近于液體,，粘度接近于氣體,，而擴散系數(shù)大、粘度小,、介電常數(shù)大等特點,，使其分離效果較好，是很好的溶劑,。超臨界萃取即高壓下,、合適溫度下在萃取缸中溶劑與被萃取物接觸，溶質(zhì)擴散到溶劑中,，再在分離器中改變操作條件,，使溶解物質(zhì)析出以達到分離目的。

    超臨界裝置由于選擇了CO₂介質(zhì)作為超臨界萃取劑,，使其具有以下特點：

    1,、操作范圍廣，便于調(diào)節(jié),。

    2,、選擇性好，可通過控制壓力和溫度,，有針對性地萃取所需成份,。

3、操作溫度低,，在接近室溫條件下進行萃取,，這對于熱敏性成份尤其適宜，萃取過程中排除了遇氧氧化和見光反應(yīng)的可能性,，

萃取物能夠保持其自然風(fēng)味,。

    4,、從萃取到分離一步完成，萃取后的CO₂不殘留在萃取物上,。

    5,、CO₂無毒、無味,、不燃,、價廉易得,，且可循環(huán)使用,。

二、連續(xù)操作的微細粒子的制備,。

主要工作過程是：CO₂泵將CO₂送到結(jié)晶的頂部,，結(jié)晶器的壓力通過閥進行控制。CO₂在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結(jié)晶器安裝在空氣浴內(nèi),，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來調(diào)切節(jié),，分離器安裝在結(jié)晶釜后,，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當(dāng)系統(tǒng)穩(wěn)定后,，通過泄壓閥釋放壓力,，通過壓差從噴嘴噴出的亞毫米級液滴分散在抗溶劑氣體構(gòu)成的連續(xù)介質(zhì)中，由于反應(yīng)顆粒的膨脹和蒸發(fā)結(jié)晶析出溶質(zhì)微粒,。在結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒。在結(jié)晶釜內(nèi)實現(xiàn)部分造粒之后,，CO₂與大部分液體的混合物離開結(jié)晶器,，通過霧狀噴嘴進入*級分離器內(nèi)并降壓，由于壓力的急劇下降,，在這一過程中溶液在瞬時達到超飽和,，從而析出細微溶質(zhì)顆粒。之后,，CO₂與溶劑混合物進入第二級分離器并減壓,，實現(xiàn)CO₂與溶劑的分離，而后,，兩者再分別循環(huán)利用,。當(dāng)收集到足夠的微粒后，停止溶液供應(yīng),，而繼續(xù)通入CO₂,，在結(jié)晶器內(nèi)用CO₂除去微粒上的殘余溶劑,。

三、安全注意事項

1,、整套裝置必須有安全可靠的接地,，以防漏電傷人。

2,、各部件及管路流程有其安全的工作壓力,，操作時切不可超過此壓力，尤其使用CO₂氣體時需要特別小心,，儀器帶有兩套安全保護裝置,。

3、恒溫加熱時,，按開機順序開啟設(shè)備,。

4、設(shè)備用完后要及時清洗,，以防銹蝕或堵塞管路,。

  四、主要技術(shù)參數(shù)

    1,、zui高萃取壓力：50MPa,。

    2、單缸反應(yīng)容積：1L,。

    3,、反應(yīng)溫度：常溫～250℃。

    4,、zui大流量：0～50L/h可調(diào),。

    5、磁力攪拌

    伍,、該裝置的主要構(gòu)成

超臨界細微粒子反應(yīng)噴霧裝置由下列部分組成：純度為≥99％的CO₂氣瓶（用戶自備）,、制冷裝置、溫度控顯系統(tǒng),、攪拌系統(tǒng),、壓力控顯系統(tǒng)、噴霧系統(tǒng),、安全保護裝置,、攜帶劑罐、凈化器,、混合器,、熱交換器、貯罐,、流量為50L,、1L/50MPa攪拌反應(yīng)釜1L/30MPa分離器,、電控柜、閥門,、管件及柜架等組成,，具體流程見后面示意圖。

 

    六,、開機前的準備工作

    1,、首先檢查電源、三相四線是否完好無缺,。（AC380V/50HZ）

    2,、冷凍機及貯罐的冷卻水源是否暢通，冷箱內(nèi)為30％乙二醇＋70％水溶液,。

        3,、CO₂氣瓶壓力保證在5～6MPa的氣壓,，且食品級凈重≥22kg,。

    4、檢查管路接頭以及各連接部位是否牢靠,。

    5,、將各熱箱內(nèi)加入冷水，不宜太滿,，離箱蓋2公分左右,。

    6、將原料裝入攪拌釜,，原料不應(yīng)安裝太滿,，離過濾網(wǎng)2～3公分左右。

    7,、蓋好壓環(huán)及上堵頭,。

    8、將噴嘴固定到分離釜上,。

五,、開機操作順序

1、先送空氣開關(guān),，如三相電源指示燈都亮,，則說明電源已接通，再起動電源的（綠色）按鈕,。

2,、接通制冷開關(guān)，同時接通水循環(huán)開關(guān),。

    3,、開始加溫,，先將攪拌釜、分離I,、分離II,、加熱開關(guān)接通，將各自控溫儀調(diào)整到各自所需的設(shè)定溫度,。

4,、在冷凍機溫度降到0℃左右，且反應(yīng)釜,、分離I,、分離II溫度接近設(shè)定的要求后，進行下列操作,。

5,、開始制冷的同時將CO₂氣瓶通過閥門進入凈化器、冷盤管和貯罐,，CO₂進行液化,，液態(tài)CO₂通過泵、混合器,、凈化器進入萃取缸（萃取缸已裝樣品且關(guān)閉上堵頭）,，等壓力平衡后，打開萃取缸放空閥門,，慢慢放掉殘留空氣后,，降低部分壓力后，關(guān)閉放空閥,。

6,、加壓力：先將電極點撥到需要的壓力（上限），啟動泵I綠色按鈕,，,。當(dāng)壓力加到接近設(shè)定壓力（提前1MPa左右），開始打開反應(yīng)釜后面的節(jié)流閥門,，具體怎樣調(diào)節(jié),，根據(jù)下面不同流向：

ⅰ）反應(yīng)釜→分離器（噴霧）I→分離器II→回路

   

ⅱ）反應(yīng)釜→分離器I→分離器II→回路

7.中途停泵時,，只需按數(shù)位操作上的STOP鍵,。

將攪拌反應(yīng)釜與*分離釜閥門打開，利用高低壓（差壓）,，反應(yīng)介質(zhì)從噴嘴釋放,、膨化、反應(yīng)。待反應(yīng)完畢,，放空,，沒有壓力后，打開反應(yīng)缸蓋,，取出殘料,，整個反應(yīng)過程結(jié)束。

9.分離出來物質(zhì)分別在閥門a₂,、閥門a₃處取出,。

六、注意事項及故障處理

        1,、此裝置為高壓流動裝置,，非熟悉本系統(tǒng)流程者不得操作，高壓運轉(zhuǎn)時不得離開崗位,，如發(fā)生異常情況要立即停機關(guān)閉總電源檢查,。

    2、制冷系統(tǒng)

        ①開機前及正常運轉(zhuǎn)時須查壓縮機油面線是否正常,，一般情況不會缺油,，如過低須加入冷機油25^#（新型號為40^#）

②冷機正常運轉(zhuǎn)時，高壓表指示夏天為1.5-2Mpa,、冬天為1-1.5Mpa (高壓保護2.2MPa),，低壓表為0.2-0.3Mpa。如果過低制冷效果差,，可適當(dāng)加入R22氟利昂。（可以從低壓閥口加入）

③冷機開啟前,，高低表均有壓力,，但開機后，低壓表為0,，且冷機頻繁啟動,、停止，可能原因為：過濾器,、膨脹閥或電磁閥堵塞,。

處理步驟如下：

A、關(guān)閉貯罐供液閥,，啟動冷機開關(guān),，回收氟利昂，當(dāng)?shù)蛪罕斫禐榱阆聲r關(guān)閉冷機,。

B,、打開過濾器，膨脹閥下口（過濾心）清洗過濾網(wǎng),。

C,、清洗完畢,，裝上過濾器及膨脹閥后，關(guān)閉高壓閥,，打開放空接頭進行冷機抽空,，抽到低壓表為小于0且高壓出口沒有空氣為止。

D,、擰緊高壓放空接頭（帽）,，再打開高壓閥及供液閥即可。

注：以上情況屬非正?，F(xiàn)象,，如出現(xiàn)請專業(yè)人員解決。

3,、CO₂流體系統(tǒng)

①CO₂泵運行應(yīng)檢查泵頭是否有冷卻循環(huán)水（冷箱內(nèi)供給）,。

②開始加壓時應(yīng)等冷箱制冷溫度達到要求，同時打開泵出口端放空閥門進行放空,。

③應(yīng)檢查電接點壓力表是否控制停泵（人為試驗檢查）,。

④因CO₂或物料含水，可能出現(xiàn)冷箱內(nèi)高壓盤管冰堵,。故障現(xiàn)象為貯罐壓力顯示較低（低于CO₂并出口壓力）,，不能循環(huán)。解決方法：

A,、經(jīng)常從凈化器底部閥門放水,。

B、如出現(xiàn)冰堵,，將冷箱蓋打開,，讓冷箱溫度自然上升至室溫用氮氣從盤管一端吹掃至另一端，直至將水份吹干,。

 4,、加熱控溫系統(tǒng)

①開機時須檢查三相四線電源是否正確，禁止缺相運行,。

②每次開機（每班）都要檢查各加熱水箱的水位,。不夠應(yīng)及時補充（因溫度高蒸發(fā)），否則會燒壞加熱管,，同時須查水泵電機是否運轉(zhuǎn),，防止水垢卡死轉(zhuǎn)軸而燒壞電機。

③如果測量溫度遠遠高于設(shè)定溫度,，或者水浴內(nèi)的水被燒開,，可能原因為雙向可控硅被擊穿，而不起控制作用，此時只要更換對應(yīng)的可控硅就可以了,。

5,、泵在一定時間內(nèi)要更換潤滑油。