超臨界細微粒子制備裝置

一,、概述：
超細微粒,，特別是納米級粒子的研制，在當前的高新技術中已成為一個熱門領域,，在材料,、化工、輕工,、冶金,、電子、生物醫(yī)學等領域得到廣泛應用,。超細粒子的制備有多種方法,。超臨界流體沉積技術是正在研究中的一種新技術。在超臨界情況下,，降低壓力可以導致過飽和的產生,，而且可以達到高的飽和速率，固體溶質可從超臨界溶液中結晶出來,。由于這種過程在準均勻介質中進行,，能夠更準確地來控制結晶過程。由此可見,，從超臨界溶液中進行固體沉積是一種很有前途的新技術,，能夠生產出平均粒很小的細微粒子，而且可以控制其尺寸的分布,。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術,，如SAS、GAS,、SESS,、SEDS、PGSS等,，具體工藝根據(jù)用戶要求進行,。
二、示例工藝：
以下主要介紹連續(xù)操作的氣體抗溶劑結晶過程（GAS）實驗裝置,。當進行GAS操作時,，用CO2泵將CO2送到結晶器的頂部，結晶器的壓力通過背壓閥進行控制,。CO2在進入泵前用冷卻器冷卻到此為0℃以下防止發(fā)生氣穴現(xiàn)象,。結晶器安裝在一空氣浴內，其溫度由控溫儀,、加熱器和循環(huán)風扇來調節(jié),。分離器安裝在結晶釜后,，溫度由水浴循環(huán)實現(xiàn)控制。當系統(tǒng)穩(wěn)定后,，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器,。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續(xù)介質中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結晶析出溶質微粒,。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板,，用來收集微粒。流體混合物離開結晶器后,，在分離器內降壓,。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應,，而繼續(xù)通入CO2,，在結晶器內用CO2除去微粒上的殘余溶劑。