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砷（As）是自然界中普遍存在的一種元素,，通常以許多不同形態(tài)的化合物存在,，其毒性取決于它的化學(xué)形態(tài)和種類,，常見(jiàn)的砷形態(tài)有AsⅢ,、AsⅤ,、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）,、砷甜菜堿（AsB）,、砷膽堿（AsC）。研究發(fā)現(xiàn),，無(wú)機(jī)態(tài)砷的毒性大于有機(jī)態(tài)砷,，無(wú)機(jī)砷中As(Ⅲ)＞As(Ⅴ)，有機(jī)砷中MMA毒性大于DMA,，AsB和AsC通常認(rèn)為是無(wú)毒的,。

砷作為一種毒性較強(qiáng)的環(huán)境污染物，廣泛存在與土壤,、水和食品中,，嚴(yán)重威脅著人類的健康和生命安全。大米及其制品是人類主要糧食作物之一,，水稻對(duì)砷的富集作用,，導(dǎo)致大米成為人們一個(gè)重要的砷攝入途徑。因此單一檢測(cè)總砷的含量已不能滿足人們對(duì)食品中砷攝入風(fēng)險(xiǎn)的正確評(píng)價(jià),，對(duì)砷不同形態(tài)化合物含量的測(cè)定顯得越來(lái)越重要,。

本實(shí)驗(yàn)采用LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)，參考GB 5009.11-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》,，以及《中國(guó)藥典》中對(duì)砷元素形態(tài)的測(cè)定方法,，成功分離出六種砷形態(tài),，并對(duì)其含量進(jìn)行了測(cè)定。

關(guān)鍵詞：LC-ICP-MS,、食品,、大米、液相聯(lián)用,、GB 5009.11-2014

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 儀器及設(shè)備信息

表2 LC-ICP-MS聯(lián)用儀器參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

      一級(jí)水：電阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）,；

      硝酸：ρ=1.42g/mL，痕量級(jí)純,；

      氨水：25％～28％,，分析純；

      磷酸二氫銨：≥99.0%,，色譜級(jí)純,；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：亞shen酸、shen酸溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，北京北方偉業(yè)計(jì)量技術(shù)研究院,；一甲基砷、二甲基砷,、砷甜菜堿,、砷膽堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,。

樣品預(yù)處理

      將大米中雜物去除后,，用谷物粉碎機(jī)粉碎均勻，過(guò)60目篩（可視具體情況而定）,，裝入潔凈的聚乙烯瓶中,，密封保存?zhèn)溆谩?/span>

樣品提取

      稱取大米樣品，加入提取液放置過(guò)夜,。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5h,，每0.5h振搖1min。提取完畢,，取出冷卻至室溫,，8000r/min離心15min，取上層清液,，經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后上機(jī)測(cè)定,，制備三組平行樣品溶液，命名為大米-1,、大米-2,、大米-3。按同一方法制備樣品空白溶液。

色譜分離

圖1給出了100μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜,，六種砷形態(tài)的保留時(shí)間見(jiàn)表2,。

圖1 100μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜

表2 六種砷形態(tài)的保留時(shí)間

圖3 六種砷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜圖

檢出限

      連續(xù)測(cè)定7份樣品空白，按3SD計(jì)算方法檢出限,，10SD計(jì)算方法定量限，得到六種砷形態(tài)檢出限及定量限,，結(jié)果見(jiàn)表3,。

表3 六種砷形態(tài)檢出限及定量限（單位：μg/kg）

精密度

      測(cè)定3份樣品溶液，樣品數(shù)據(jù)及精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表4,，RSD均小于5%,。

表4 樣品數(shù)據(jù)及精密度（單位：μg/kg）

提取率

      通過(guò)對(duì)大米中總砷和六種砷形態(tài)的含量進(jìn)行測(cè)定，得到大米中總砷的含量分別為117μg/kg和111μg/kg,，計(jì)算回收率為94.7%,，表明上述測(cè)砷形態(tài)的方法回收率良好。

結(jié)語(yǔ)

      由上述數(shù)據(jù)可知,，該方法可以對(duì)大米中的六種砷形態(tài)進(jìn)行分離,，AsB、As(Ⅲ),、DMA,、MMA、As(Ⅴ),、AsC的方法檢出限分別為0.267μg/kg,、0.197μg/kg、0.459μg/kg,、1.29μg/kg,、1.54μg/kg、0.548μg/kg,，重復(fù)性RSD均小于5%,，加標(biāo)回收率在87.8%~111%之間，精密度RSD均小于5%,。說(shuō)明上述方法可以有效分離六種砷形態(tài),，快速準(zhǔn)確的測(cè)定大米中的痕量AsB、As(Ⅲ),、DMA,、MMA、As(Ⅴ),、AsC,。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、 液相聯(lián)用系統(tǒng)-砷形態(tài)

二、 標(biāo)準(zhǔn)品

• ICP-MS

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)