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自動進樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量

檢測樣品:液體硅烷偶聯(lián)劑Si17

檢測項目:硫含量

方案概述:本文對紅外吸收法測定液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量進行了研究,,建立了液體硅烷中硫準(zhǔn)確測定的分析方法,其結(jié)果穩(wěn)定性較好,,絕對差值不超過0.3%,,測定結(jié)果滿足GB/T 30309-2013要求。

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更新時間2024年08月09日

上傳企業(yè)鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司

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自動進樣管式爐紅外碳硫儀測定多硫化物液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量

使用自動進樣立式管式爐紅外法對液體硅烷中的硫進行了測定,。對稱樣量,、工作曲線、燃燒溫度等因素做了研究實驗,。最后得出立式管式爐紅外法的最佳實驗條件是在陶瓷坩堝底部鋪1.5g阻燃劑后滴加0.08g液體硅烷后在上方覆蓋1.0g阻燃劑,,按照此最佳實驗方法平行測定11次,測定結(jié)果滿足要求,。

有機硅烷偶聯(lián)劑是目前品種最多,、用量最大的偶聯(lián)劑 ,也是橡膠工業(yè)目前常用的助劑之一,。使用偶聯(lián)劑可以降低膠料的門尼粘度,、生熱和滾動阻力,改善膠料的加工性能,,提高硫化膠的耐磨性,。隨著“綠色輪胎”市場的逐步擴大,對含硫硅烷偶聯(lián)劑的需求量也逐年增加,,其硫含量的高低對輪胎的耐磨,、抗熱、抗老化等性能有著至關(guān)重要的影響,。因此,,準(zhǔn)確測定硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量是非常重要的。

目前,,硫含量的測定方法主要有氧瓶燃燒法,、卡利烏斯法和過氧化鈉熔融法,這些方法時間較長,誤差較大等,。本文研究了新的測定方法,,選擇阻燃劑作為載體,稱量0.08g樣品,,使用鋼研納克CS-4600:60位自動分析碳硫儀進行分析測定,,測定結(jié)果很好,滿足客戶需求,。

 

圖1:鋼研納克CS-4600碳硫分析儀

一、                      實驗部分

1.1                      主要儀器設(shè)備

1.                      儀器:CS-4600,,鋼研納克;

2.                      坩堝:陶瓷坩堝(超低碳硫含量<0.0005%),;

3.                      載氣:高純O2>99.95 %),;

4.                      動力氣:普通N2;

5.                      標(biāo)準(zhǔn)樣品胱氨酸(502-691-1001),硫含量26.71%,;

6.                      待測樣品:液體硅烷偶聯(lián)劑Si17,。

注:液體多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求:Si17(如表1)。

表1 液體多硫化物硅烷偶聯(lián)劑的技術(shù)要求

項目

指標(biāo)

Si17

Si56

Si75

Si85

外觀

黃色透明液體

密度(20)

/g·cm-3

1.070~1.090

1.030~1.050

1.025~1.045

1.020~1.040

折光率,

1.4800~1.4950

1.4600~1.4750

1.4550~1.4700

1.4500~1.4650

粘度(20)

/mPa·s≤

15.0

12.0

閃點/ 

100

氯含量/% ≤

0.40

雜質(zhì)含量/% ≤

4.0

二硫化物含量/%

14.0~20.0

51.0~61.0

70.0~80.0

80.0~90.0

(不含80.0)

平均硫鏈長

3.60~3.90

2.45~2.75

2.20~2.50

2.05~2.35

總硫含量/%

21.7~23.7

15.1~17.5

13.5~15.9

13.4~15.8

1.2                      分析原理

管式爐內(nèi)通入氧氣流,,使試樣在高溫下燃燒,,樣中的硫元素轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體進人紅外吸收池,儀器自動測量二氧化硫?qū)t外能的吸收,,自動計算并顯示出試樣含量結(jié)果,。

1.3                      分析條件

表2 儀器參數(shù)條件表

參數(shù)

設(shè)定值

爐溫

1350

爐溫上限

1500

氧氣流量

4L/min

檢測流量

3L/min

二、                      實驗方法

待儀器穩(wěn)定后,,使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器進行校準(zhǔn),。

紅外法:按照以下要求在坩堝中加入阻燃劑和待測樣品。

液體試樣:將約 1.5g液體阻燃劑放在坩堝中間位置,,稱量定量(Si17稱量約0.08 g),,其他液體試樣稱量約 0.13g(精確至 0.0001 g)的液體試樣均滴在液體阻燃劑上面,再用液體阻燃劑完-全覆蓋試樣,。

 

2.1                      工作曲線

準(zhǔn)確稱量約 0.08g(精確至 0.0001g)標(biāo)準(zhǔn)樣于陶瓷坩堝內(nèi),,用固體阻燃劑完-全覆蓋,按照儀器說明書進行操作,。重復(fù)上述操作三次,,測得結(jié)果的波動范圍應(yīng)在儀器允許差范圍內(nèi),確認(rèn)系統(tǒng)的線性,,否則應(yīng)按儀器說明書調(diào)節(jié)儀器,。

2.2                      測定結(jié)果

按照實驗方法測定液體硅烷樣品1 #,平行測定11次求平均值,,測定結(jié)果如表3所示,。

 

 

 

 

 

表3 檢測結(jié)果表

樣品

S含量/%

平均值/%

RSD/%

Si17

22.75

22.72

0.24

22.73

22.76

22.80

22.71

22.67

22.67

22.60

22.75

22.70

22.71

三、                      結(jié)論

本文對紅外吸收法測定液體硅烷偶聯(lián)劑中的硫含量進行了研究,,建立了液體硅烷中硫準(zhǔn)確測定的分析方法,,其結(jié)果穩(wěn)定性較好,絕對差值不超過0.3%,,測定結(jié)果滿足GB/T 30309-2013要求,。

 

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